4.1.1 При проведении полного химического анализа щебня (гравия) определяют содержание кремния, алюминия, железа (трех- и двухвалентного), марганца, кальция, магния, калия, натрия, серы (сульфатной и сульфидной), хлоридов и потери массы при прокаливании (далее - п.п.п.).
В отдельных случаях (факультативно) определяют содержание титана, хрома, фосфора.
Анализируемую пробу переводят в раствор путем разложения, сплавлением или кислотами. Способ разложения пробы указан в конкретных методах настоящего стандарта.
Содержание кремния, алюминия, трехвалентного железа, кальция, магния определяют для одной навески после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия.
Содержание марганца, хрома, титана и фосфора определяют фотоколориметрическим методом для другой навески после разложения ее сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия (буры).
Для отдельных навесок определяют п.п.п., калий и натрий пламенно-фотометрическим методом, двухвалентное железо, соединения серы, хлориды.
Содержание (массовую долю) всех компонентов, кроме хлоридов и сульфидов, представляют в виде соответствующих оксидов. Содержание сульфида представляют в пересчете на триоксид серы или серы . Результаты анализа записывают в следующем порядке: п.п.п., , , , , , , , , , , , , , , .
В случае, если элемент определяли, но он не был обнаружен, пишут "нет"; если какой-либо элемент не определяли, ставят прочерк.
Кроме выполнения полного химического анализа щебня (гравия), определяют сумму оксида и гидроксида кальция, называемую свободным оксидом кальция или свободной известью ().
4.1.2 При проведении химического анализа щебня и гравия аналитическую пробу щебня и гравия из плотных горных пород отбирают в соответствии с разделом 4.2 ГОСТ 8269.0, отбор проб отходов промышленного производства осуществляют в соответствии с действующей нормативной или технической документацией на эти материалы.
Отобранную пробу сокращают до 100 г, измельчают до размера частиц, проходящих через сито N 016, и последовательным квартованием уменьшают до 50 г. Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через сито N 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические частицы.
Не допускается применение магнита для материалов, содержащих магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу массой свыше 10 до 25 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито N 008 по ГОСТ 6613).
Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.
Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105±5) °С. Масса считается постоянной, если разность массы при двух последовательных взвешиваниях после сушки не превышает 0,0004 г.
В отдельных случаях, указанных в конкретных методиках настоящего стандарта, анализ проводят с навеской, находящейся в воздушно-сухом состоянии, с последующим пересчетом на сухое состояние. Массу навески , г, находящейся в сухом состоянии, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;
- массовая доля влаги в материале, определенная по 4.2.
4.1.3 Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют аналитические лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Массу навесок анализируемых проб, осадков в весовых методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов определяют с погрешностью не более 0,0002 г, массу навесок реактивов для приготовления титрованных растворов, индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей - с погрешностью не более 0,001 г, массу навесок вспомогательных растворов - с погрешностью не более 0,01 г, массу плавней - с погрешностью не более 0,1 г.
4.1.4 Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29228, ГОСТ 29230 и ГОСТ 29252 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативной и технической документации.
Допускается применение аналогичной импортной посуды и материалов.
4.1.5 Для приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы не ниже класса ч.д.а., если не указана иная классификация, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать ГОСТ 6709.
Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру 60-80 °С, теплая вода или теплый раствор - 40-50 °С.
4.1.6 Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева (1000±50) °С.
Для сушки материалов используют сушильные шкафы с терморегулятором.