ГОСТ 10679-76 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Для разделения углеводородов применяют модифицированную окись алюминия или модифицированный трепел зикеевского карьера.

Модифицированную окись алюминия применяют для анализа сжиженных газов, содержащих метан и дивинил.

2.2. Приготовление сорбентов

2.2.1. Активную окись  алюминия массой 100 г с размером зерен 0,25-0,50 мм насыпают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 700 °С в течение 7 ч, затем охлаждают в эксикаторе и отсеивают от пыли.

В каждой партии окиси алюминия определяют удельный удерживаемый объем пропана и вычисляют массовую долю вазелинового масла, необходимую для модифицирования поверхности. Для этого часть подготовленной окиси алюминия загружают в хроматографическую колонку длиной 1 м, диаметром 3 мм. Массу загруженной окиси алюминия определяют по разности масс склянки с окисью алюминия до и после загрузки ее в колонку. Колонку устанавливают в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, активируют окись алюминия при 250 °С в течение 2 ч в токе газа-носителя. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и устанавливают заданный режим:

В хроматограф шприцем вводят смесь пропана с воздухом в соотношении 1:2 и по секундомеру определяют время удерживания компонентов. Удельный удерживаемый объем пропана ()вычисляют по ГОСТ 17567-81.

; ;

- приведенный удерживаемый объем пропана, см;

-  время удерживания пропана, с;

- время удерживания воздуха, с;

- скорость газа-носителя, см/c ;

- масса окиси алюминия, г.

Массовую долю вазелинового масла () в процентах вычисляют по формуле

.

Массу вазелинового масла () в граммах вычисляют по формуле

,

где - общая масса подготовленной окиси алюминия, г.

Массу вазелинового масла растворяют в круглодонной колбе в этиловом эфире в соотношении 1:25, затем  сюда же насыпают подготовленную окись алюминия и перемешивают. Растворитель испаряют на песчаной бане при 60 °С - 70 °С при непрерывном перемешивании смеси до исчезновения запаха эфира.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.2. Для приготовления модифицированного трепела зикеевского карьера отсеивают 500 г фракции размером 0,25-0,50 мм, смачивают раствором углекислого натрия, затем выдерживают в сушильном шкафу при 150 °Св течение 4 ч при периодическом перемешивании трепела стеклянной палочкой. После этого фарфоровую чашечку с трепелом прокаливают в муфельной печи при 800 °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе, в котором он хранится и используется при необходимости. Хранение трепела допускается также в склянке, плотно закрытой крышкой.

Для трепела определяют  его относительную адсорбционную активность () хроматографическим методом.