ГОСТ 10679-76

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Метод определения углеводородного состава

Liquefied hydrocarbon gases. Method for determination of the hydrocarbon compound

МКС 75.160.30
ОКСТУ 0209

Дата введения 1977-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 мая 1976 г. N 1156 дата введения установлена с 01.01.77

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 10679-63

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1981 г.,  декабре 1985 г. (ИУС 10-81, 4-86)

Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы и устанавливает метод определения их углеводородного состава (фракции  Cи C и их смеси), находящихся под избыточным давлением собственных паров, массовая доля которых 0,01% и выше.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов, входящих в состав сжиженного газа.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения углеводородного состава применяют:

хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным детектором;

лупу измерительную по ГОСТ 25706-83 или аналогичную с ценой деления 0,1 мм;

линейку измерительную по НТД;

секундомер по ТУ 25-1819.0021-90, ТУ 25-1894.003-90;

колбу круглодонную типа КГП-3 по ГОСТ 25336-82;

чашку фарфоровую по ГОСТ 9147-80;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

набор сит "Физприбор";

печь муфельную электрическую, обеспечивающую нагрев до 750 °С - 800 °С;

баню водяную или песочную;

шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С;

алюминия окись активную по ГОСТ 8136-85;

трепел зикеевского карьера - сорбент (фракция 0,25-0,50 мм);

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78;

дибутилфталат;

гелий в баллоне;

водород технический сжатый по ГОСТ 3022-80;

азот в баллоне по ГОСТ 9293-74;

воздух в баллоне по ГОСТ 17433-80;

спирт этиловый синтетический по НТД, спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 2%-ный раствор;

кальций хлористый;

эфир петролейный;

эфир этиловый;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

шприц типа "Рекорд" с инъекционными иглами;

пробоотборник типа ПУ по ГОСТ 14921-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Для разделения углеводородов применяют модифицированную окись алюминия или модифицированный трепел зикеевского карьера.

Модифицированную окись алюминия применяют для анализа сжиженных газов, содержащих метан и дивинил.

2.2. Приготовление сорбентов

2.2.1. Активную окись  алюминия массой 100 г с размером зерен 0,25-0,50 мм насыпают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 700 °С в течение 7 ч, затем охлаждают в эксикаторе и отсеивают от пыли.

В каждой партии окиси алюминия определяют удельный удерживаемый объем пропана и вычисляют массовую долю вазелинового масла, необходимую для модифицирования поверхности. Для этого часть подготовленной окиси алюминия загружают в хроматографическую колонку длиной 1 м, диаметром 3 мм. Массу загруженной окиси алюминия определяют по разности масс склянки с окисью алюминия до и после загрузки ее в колонку. Колонку устанавливают в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, активируют окись алюминия при 250 °С в течение 2 ч в токе газа-носителя. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и устанавливают заданный режим:

В хроматограф шприцем вводят смесь пропана с воздухом в соотношении 1:2 и по секундомеру определяют время удерживания компонентов. Удельный удерживаемый объем пропана ()вычисляют по ГОСТ 17567-81.

; ;

- приведенный удерживаемый объем пропана, см;

-  время удерживания пропана, с;

- время удерживания воздуха, с;

- скорость газа-носителя, см/c ;

- масса окиси алюминия, г.

Массовую долю вазелинового масла () в процентах вычисляют по формуле

.

Массу вазелинового масла () в граммах вычисляют по формуле

,

где - общая масса подготовленной окиси алюминия, г.

Массу вазелинового масла растворяют в круглодонной колбе в этиловом эфире в соотношении 1:25, затем  сюда же насыпают подготовленную окись алюминия и перемешивают. Растворитель испаряют на песчаной бане при 60 °С - 70 °С при непрерывном перемешивании смеси до исчезновения запаха эфира.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.2. Для приготовления модифицированного трепела зикеевского карьера отсеивают 500 г фракции размером 0,25-0,50 мм, смачивают раствором углекислого натрия, затем выдерживают в сушильном шкафу при 150 °Св течение 4 ч при периодическом перемешивании трепела стеклянной палочкой. После этого фарфоровую чашечку с трепелом прокаливают в муфельной печи при 800 °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе, в котором он хранится и используется при необходимости. Хранение трепела допускается также в склянке, плотно закрытой крышкой.

Для трепела определяют  его относительную адсорбционную активность () хроматографическим методом.

Среднюю пробу подготовленного трепела массой 40 г загружают в колонку хроматографа и снимают хроматограмму искусственной смеси газов, состоящей из 15% пропана, 25% воздуха и 60% водорода.

Условия определения:

Хроматограф с детектором по теплопроводности.

Величину вычисляют как отношение расстояний и , измеренных по хроматограмме (черт.1), в миллиметрах

.

Хроматограмма искусственной смеси газов

- расстояние от начала опыта до начала выхода отрицательного пика, мм;
- расстояние от начала выхода отрицательного пика до максимума пика пропана, мм

Черт.1

     
     После определения величины по полученной хроматограмме трепел высыпают из колонки хроматографа и помещают в эксикатор или склянку.

     Массовую долю вазелинового масла и дибутилфталата (), необходимую для модифицирования трепела, в процентах вычисляют по формуле