ГОСТ 23781-87 Газы горючие природные. Хроматографический метод определения компонентного состава (с Изменениями N 1, 2)

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕВОДОРОДОВ C - C ПРИ МАЛОМ ИХ СОДЕРЖАНИИ (МЕТОД Б)

Метод заключается в количественном определении индивидуальных углеводородов С, C, С и групп углеводородов C и C способом газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме (или в режиме температурного программирования) с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Метод может использоваться в сочетании с методом определения азота, кислорода, водорода, гелия, диоксида углерода и углеводородов C - C и выше (разд.1).

2.1. Отбор проб

2.1.1. Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 18917 в двухвентильные металлические пробоотборники, испытанные на давление, соответствующее условиям с учетом дополнительного нагрева газа в пробоотборниках (контейнерах) до 60 °С.

2.1.2. Перед отбором температура пробоотборных трубок должна быть выше температуры газа (п.2.4.2).

2.1.3. При отборе проб в контейнер давление должно соответствовать давлению газа в месте отбора.

2.1.4. Пробы хранят в утепленном помещении.

2.1.5. Отбор пробы в хроматограф производят в соответствии с пп.1.1.2-1.1.4.

2.2. Аппаратура и материалы - по п.1.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).   

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Хроматографические колонки готовят по п.1.3.1.1, заполняют твердым (инертным) носителем; носитель одной колонки предварительно пропитывают скваланом или диметилсиликоном (SE-30) в количестве 5-15% от масс твердого носителя в зависимости от применяемого носителя (для хроматона 5%), используя один из растворителей, указанных в п.1.2.

2.3.2. Наладка прибора и подготовка к анализу - согласно инструкции по эксплуатации прибора.

2.3.3. Колонку со скваланом активируют при 140-150 °С, а колонку с диметилсиликоном (SE-30) - при 300  °С в потоке газа-носителя не менее 6 ч при отсоединенных от детектора колонках.

2.3.4. После активации проверяют разделяющую способность колонки путем анализа пробы природного газа или анализа приготовленной смеси, содержащей углеводороды от С до C.

2.3.5. Анализ проводят при следующих условиях:

2.3.6. Хроматограмма разделения природного газа на колонке с SE-30, нанесенным на хроматон, при условиях, указанных в п.2.3.5, приведена на черт.3. На этой колонке метан, этан и пропан выделяются без разделения; изомеры бутана, пептана, гексана и основные изомеры гептана выделяются раздельно, изомеры углеводородов C и выше суммарными группами.

Порядок выхода компонентов и время удерживания относительно -бутана приведены в табл.4 (газ-носитель - гелий).

Таблица  4

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Устанавливают скорость потока водорода и воздуха так, чтобы достичь оптимального соотношения; скорость диаграммной ленты 5-10 мм/мин. Хроматограф выводят на рабочий режим, проверяют стабильность нулевой линии.