ГОСТ 30548-97 Полотна нетканые (подоснова) для линолеума. Методы испытаний (с Поправкой)

     4.14 Определение содержания антисептика кремнефтористого аммония

4.14.1 Средства испытания и вспомогательные устройства     

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.

Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,02 г.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 мл по ГОСТ 23932.

Стакан стеклянный по ГОСТ 23932.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага Конго.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний кремнефтористый ч.д.а. концентрации 0,0001 г/см.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765 5%-ной концентрации.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 концентрации 50 г/см (плотность 1,053 г/см) (хранят в парафинированной колбе).

Кислота серная по ГОСТ 4204 2%-ной концентрации (плотность 1,023 г/см), концентрации 1:3 (плотность 1,273 г/см), концентрации 1:8 (плотность 1,12 г/см).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208 4%-ной концентрации.

    4.14.2 Подготовка к проведению испытания

4.14.2.1 Испытание полотна в рулоне проводят на пяти элементарных пробах антисептированного полотна размерами [(50х50)±2] мм, вырезанных из точечной пробы по 4.1.3. Подготовка проб - по 4.13.2.2, 4.13.2.3.

4.14.2.2 Раствор молибденово-кислого аммония 5%-ной концентрации готовят следующим образом: дистиллированную воду нагревают до кипения и в горячий раствор осторожно высыпают молибденово-кислый аммоний, раствор охлаждают, доводят водой до требуемого объема и отфильтровывают от осадка. Раствор хранят в парафинированной колбе.

4.14.2.3. Раствор соли Мора 4%-ной концентрации готовят следующим образом: соль Мора растворяют в охлажденном растворе серной кислоты концентрации 1:8 (плотность 1,12 г/см) и отфильтровывают от осадка.

    4.14.3 Проведение испытания

4.14.3.1 Среднюю пробу измельчают ножницами, взвешивают (), помещают в пронумерованный стакан, заливают (60±1) мл раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение (5,0±0,5) мин. После кипячения раствор сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а волокно 3-4 раза промывают способом декантации горячей водой, которую сливают в мерную колбу с раствором. Затем в стакан, где находится оставшееся волокно, наливают горячую воду, подкисляют 2 мл серной кислоты плотностью 1,273 г/см, оставляют на 5-10 мин, после чего доливают подкисленный раствор к основному раствору в мерной колбе. Волокно еще несколько раз промывают горячей водой и промывные воды сливают в ту же мерную колбу. Раствор нейтрализуют серной кислотой плотностью 1,273 г/см, определяя степень нейтрализации по бумаге Конго, охлаждают до температуры 20 °С, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют в сухую колбу.

Для анализа берут 2,5-5,0 мл отфильтрованного раствора (), вносят его в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют дистиллированную воду до 17 мл, подкисляют 7,5 мл 2%-ной серной кислоты плотностью 1,023 г/см, добавляют 50 мл 5%-ного молибденово-кислого аммония и перемешивают. Через 3 мин добавляют 10 мл серной кислоты плотностью 1,273 г/см, перемешивают и через 1 мин добавляют 10 мл 4%-ного раствора соли Мора. Доводят раствор в колбе до метки водой, перемешивают и оставляют на 5 мин.

Раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М при красном светофильтре (кювета с расстоянием между рабочими гранями 5 мм). Измеряют оптическую плотность раствора по шкале правого барабана.

Эталоном для сравнения является дистиллированная вода.

Для построения градуировочной кривой берут приготовленный ранее раствор кремнефтористого аммония концентрации 0,0001 г/см в количестве 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 мл, переносят его в мерные колбы вместимостью 50 мл, добавляют дистиллированную воду до 17 мл и дальнейший анализ проводят по вышеописанной методике.

По результатам колориметрирования растворов кремнефтористого аммония строят градуировочную кривую в координатах "концентрация - оптическая плотность".

4.14.4 Обработка результатов испытания

Содержание антисептика кремнефтористого аммония , %, вычисляют по формуле