Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства

     2.3. Проведение анализа

Пробы для анализа, приготовленные в соответствии с разделом 1.4, измельчают с помощью терки, механической, электромеханической мясорубки или мезгообразователя. Зеленные культуры режут ножницами или ножом до частиц размером 0,5-1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в стакан гомогенизатора или измельчителя, наливают 50 см 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения 6000 мин.

При отсутствии гомогенизатора или измельчителя 10,0 г взвешенного до первого десятичного знака измельченного на терке, мясорубке или мезгообразователе материала помещают в технологическую емкость вместимостью 200 см или в стакан вместимостью около 100 см, наливают 50 см 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение трех минут.

При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора пробу массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят её с помощью 50 см 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов в технологическую емкость вместимостью 200 см или в стакан вместимостью 100 см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии в кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.

В полученной суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до первого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 100 см, наливают 50 см экстрагирующего раствора, приготовленного по п.2.2.3.1, перемешивают с помощью мешалки в течение трех минут. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2-3 капли) 33%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.

Для растениеводческой продукции, кроме зеленных культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа возможно использование для анализа сока. Для получения сока пробы, подготовленные в соответствии с п.1.4, пропускают через электромеханическую соковыжималку. Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают.

При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10,0 см, измеренную с точностью до 0,1 см, помещают её в технологическую емкость вместимостью 200 см или в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 50 cм 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты в технологическую емкость вместимостью 200 см или в стакан вместимостью 100 см помещают 10,0 см сока, измеренного с точностью до 0,1 см, прибавляют 50 мл экстрагирующего раствора, приготовленного по п.4.2.3.1, и перемешивают в течение 3 минут. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2-3 капли) 33%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов.

2.3.1. Измерение концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭМ-NO-01.

Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в единицах . После подключения прибора к электросети при работе с электродом ЭМ-NO-01 нажимают клавишу 14.

Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией С()=0,0001 моль/дм (4). Переключатель рода термокомпенсации иономера должен находиться при этом в положении "Ручн", а ручки "Температура раствора" и "рХ" повернуты в крайнее левое положение. При замере нажимают клавишу "рХ", при отключении цепи - клавишу "". Ручкой "Калибровка" устанавливают стрелку прибора на значение, равное 4 (по средней шкале прибора). Затем убирают раствор с концентрацией С(NO)=0,0001 моль/дм, ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают их фильтровальной бумагой, чтобы убрать капли воды, и погружают электроды в раствор с концентрацией С(NO)=0,01 моль/дм (2).

С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью ручки "Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку прибора по раствору 4 и 2 до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой проверкой настройки иономера электроды выдерживают в растворе с концентрацией С(NO)=0,0001 моль/дм 3-4 минуты и каждый раз измерения проводят в свежей порции раствора сравнения. При переносе из концентрированного раствора в разбавленный электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Проверку градуировки прибора проверяют по раствору 3. Отклонение от контрольного значения не должно превышать ±0,04.

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в единицах . Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

Полученные значения переводят в мг/кг NO по формуле (п.2.4) или по таблицам 2-7.

Градуировку прибора типа рН-метр милливольтметр (рН-340) проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует поставить тумблер "Род работ" в положение "рН", измерительный нитратный электрод подключить к гнезду "Всп", а вспомогательный хлорсеребряный электрод к гнезду "Изм", так как измеряется концентрация аниона (NO), а прибор рассчитан на измерение водородного иона.

Предел измерения для электрода ЭМ-NO-01 25 рН. Работа ведется при размахе 3рН или 300 мВ. На стекле шкалы делают перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 2, 1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.

Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и помещают в раствор сравнения с концентрацией С(NO)=0,0001 моль/дм (4) и с помощью ручек "Еи-грубо" (на задней стенке прибора) и "Еи-точно" на верхней панели прибора устанавливают стрелку прибора на верхней шкале на значение 4 (по измененному обозначению). Затем ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают электрод в раствор сравнения с концентрацией C(NO)=0,01 моль/дм (2), с помощью ручки "S" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (по измененному обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать невозможно, то используют тумблер "Температура раствора". Затем повторяют настройку прибора по растворам сравнения с 4 и 2 до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед проверкой настройки иономера электроды необходимо выдержать в растворе с концентрацией С(NO)=0,0001 моль/дм 3-4 минуты и каждый раз проводить измерение в свежей порции растворов сравнения. При переносе из концентрированного раствора в разбавленный электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по раствору с 3. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. Отклонения от контрольного значения не должны превышать ±0,04.

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в . В течение рабочего дня градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения.

Полученные при анализах значения переводят в мг/кг NO по формуле (п.2.4) или таблицам 2-7.

Измерение концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в "мВ". В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров) подключают к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду "Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.

Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей, с концентрацией С(NO)=0,0001 моль/дм.

Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают величины  , соответствующие растворам сравнения азотнокислого калия в молях:

с концентрацией C()=0,1 моль/дм (1);

с концентрацией С()=0,01 моль/дм (2);

с концентрацией С()=0,001 моль/дм (3);

с концентрацией С()=0,0001 моль/дм (4),