Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства

     2.2. Подготовка к исследованию

2.2.1. Отбор проб для анализа проводят в соответствии с разделом 1.

2.2.2. Подготовка проб к испытанию. Пробы, отобранные в соответствии с разделом 1, измельчают до однородной массы или отжимают из них сок (как это описано в п.2.3), которые и используют для анализа.

2.2.3. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор). 10,0 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в течение года, не более. При появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

2.2.3.1. Приготовление экстрагирующего раствора для определения нитратов в капусте. 10,0 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде. Затем 1,0 г марганцевокислого калия (точность взвешивания до второго десятичного знака) помещают в эту же колбу, куда добавляют 0,6 см концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, раствор доводят до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой не более одного года.

2.2.4. Приготовление основного раствора азотнокислого калия концентрации C(KNO)=0,1 моль/дм (1). 10,11 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 110-120°С до постоянной массы, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в экстрагирующем растворе по п.2.2.3 и доводят объем до метки тем же раствором.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

2.2.5. Растворы сравнения азотнокислого калия готовят из основного раствора азотнокислого калия (п.2.2.4) в день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов по п.2.2.3, который применяется для анализа.

2.2.5.1. Раствор сравнения с концентрацией С()=0,01 моль/дм (2). Основной раствор азотнокислого калия, приготовленный по п.2.2.4, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см основного раствора с 1, доводят до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.

2.2.5.2. Раствор сравнения с концентрацией С(NO)=0,001 моль/дм (3). Раствор, приготовленный по п.2.2.5.1, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в п.2.2.5.1.

2.2.5.3. Раствор сравнения с концентрацией С(NO)=0,0001 моль/дм (4). Раствор, приготовленный по п.2.2.5.2, разбавляют в 10 раз paствором алюмокалиевых квасцов (по п.2.2.3).

Растворы сравнения, приготовленные по п.2.2.4, 2.2.5.1, 2.2.5.2, 2.2.5.3, используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика.

2.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения к работе. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.

В промежутках между исследованиями мембранный ионоселективный электрод погружают в раствор с 4. Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в растворе азотнокислого калия с концентрацией C(NO)=0,001 моль/дм. При длительных перерывах между исследованиями (более 5 суток) электрод хранят на воздухе и перед началом работы вымачивают 1-2 часа в растворе азотнокислого калия с концентрацией C(NO)=0,1 моль/дм. В обоих случаях перед началом измерений электрод промывают в дистиллированной воде не менее 3 раз.

Хлорсеребряный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.