• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий

ГОСТ Р 55227-2012


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДА

Методы определения содержания формальдегида

Water. Methods for determination of formaldehyde content



ОКС 13.060.45

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор", Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды", группой компаний "Люмэкс" (ООО "Люмэкс", ООО "Люмэкс-маркетинг")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2012 г. N 1252-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в
статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, поверхностные и подземные природные воды, сточные воды, в том числе очищенные, и устанавливает следующие методы определения содержания формальдегида:

- фотометрический метод определения содержания формальдегида массовой концентрации от 0,025 до 25 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида в пробах питьевых и природных вод и массовой концентрации от 0,05 до 400 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида в пробах сточных вод (метод А);

- метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) определения массовой концентрации формальдегида от 0,002 до 10 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида в пробах питьевых и природных вод (метод Б);

- флуориметрический метод определения содержания формальдегида от 0,02 до 50 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида в пробах питьевых, природных и сточных вод (метод В).

При определении содержания формальдегида в пробах питьевых и природных вод с массовой концентрацией до 10 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида арбитражным является метод Б, свыше 10 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - метод В, а в пробах сточных вод - метод А.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида Вода дистиллированная. Технические условия
_______________
ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида Действует ГОСТ Р 58144-2018.


ГОСТ 10259 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб

3.1 Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в стеклянные емкости, заполняя их водой до краев, чтобы внутри емкости не оставалось воздуха, и закрывают крышкой. Объем отбираемой пробы - не менее 0,2 дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида. Не допускается использовать крышки, изготовленные из фенолформальдегидных смол.

3.2 При выполнении анализа фотометрическим и флуориметрическим методом, если с момента отбора пробы прошло менее 12 ч, консервацию пробы не проводят. Если с момента отбора пробы прошло более 12 ч, то ее консервируют добавлением 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора серной кислоты (см. 5.3.4) на 1 дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида пробы и хранят при температуре от 2°С до 8°С не более 10 сут.

3.3 В случае выполнения анализа методом ВЭЖХ при невозможности проведения анализа в течение 12 ч с момента отбора пробы, пробу хранят при температуре от 2°С до 8°С не более 3 сут. Для проб питьевой воды, обработанной окислителями (озон, хлор и т.п.), в емкость, предназначенную для отбора, рекомендуется добавлять тиосульфат натрия из расчета 0,1 г на 1 дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида пробы.

3.4 Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения - по ГОСТ 32220.

4 Требования к условиям проведения испытаний

4.1 При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

Измерения объемов воды и растворов проводят при температуре окружающей среды от 15°С до 25°С.

4.2 Лаборатории, проводящие анализ, включая требования к испытателям, должны соответствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

5 Определение массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом (метод А)

5.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет. Измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора проводят при длине волны (414±20) нм.

Определению не мешает 10-кратный избыток фенола и 1000-кратный избыток метанола. Мешающее влияние, оказываемое цветностью анализируемых проб, а также присутствием ионов металлов, образующих с ацетилацетоном окрашенные комплексы, устраняют отгонкой формальдегида. Мешающее влияние мутности анализируемых проб, кроме того, устраняют учетом фоновой поправки.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр любого типа (далее - прибор), позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длине волны (414±20) нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности измерений коэффициента пропускания не более ±3%.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг, или весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг по документации изготовителя.

Термометр по ГОСТ 28498 диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида.

Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5; 1-1-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Дозаторы пипеточные по ГОСТ 28311 переменного объема от 1 до 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида с погрешностью дозирования не более ±2%.

Секундомер любого типа или таймер механический типа РВ-1-60Н, или часы по ГОСТ 27752.

Стандартный образец (далее - СО) состава раствора формальдегида с номинальной массовой концентрацией 1 мг/смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95.

Установка для перегонки формальдегида, состоящая из стеклянной лабораторной посуды по ГОСТ 25336 (см. приложение А).

Ротационный испаритель любого типа, обеспечивающий скорость вращения от 0,3 до 3 сГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида (от 20 до 200 об/мин) и поддержание температуры от 50°С до 60°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.

Воронка лабораторная, колбы плоскодонные, колбы круглодонные, стаканы химические по ГОСТ 25336.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий поддержание температуры от 2°С до 8°С.

Баня водяная любого типа.

Колбонагреватель или электрическая плитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Ацетилацетон по ГОСТ 10259, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, в том числе импортные, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

5.3 Подготовка к проведению измерений

5.3.1 Приготовление основного раствора формальдегида с массовой концентрацией 100 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида СО состава раствора формальдегида с номинальной массовой концентрацией 1 мг/смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида (см. 5.2) и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой.

Срок хранения приготовленного раствора в герметично закрытой мерной колбе при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

Примечание - Допускается использовать СО состава раствора формальдегида другого номинального значения массовой концентрации, а также изменять конечный объем основного раствора формальдегида при условии приготовления градуировочных растворов с указанными значениями концентрации формальдегида.

5.3.2 Приготовление рабочего раствора формальдегида с массовой концентрацией 1 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Рабочий раствор формальдегида с массовой концентрацией 1 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида готовят разбавлением в 100 раз основного раствора формальдегида (см. 5.3.1). Например, в мерную колбу на 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида основного раствора формальдегида (см. 5.3.1) и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Рабочий раствор формальдегида готовят в день использования.

5.3.3 Приготовление ацетилацетон-аммиачного реагента

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 15 г уксуснокислого аммония и растворяют его в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют 0,3 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида концентрированной уксусной кислоты, 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетилацетона, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения приготовленного реагента в емкости из темного стекла - не более 1 мес.

5.3.4 Приготовление раствора серной кислоты, разбавленной 1:1

Один объем серной кислоты, аккуратно, при перемешивании, растворяют в одном объеме дистиллированной воды. Например, для приготовления 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 50 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллированной воды и осторожно, при перемешивании, добавляют 50 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида серной кислоты.

Срок хранения раствора в емкости из стекла - не более 1 года.

5.3.5 Приготовление градуировочных растворов

5.3.5.1 В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида помещают 8-9 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллированной воды, вносят градуированной пипеткой соответственно: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида рабочего раствора формальдегида (см. 5.3.2), затем в каждую колбу приливают по 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетилацетон-аммиачного реагента (см. 5.3.3), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Значения массовых концентраций формальдегида в градуировочных растворах составляют соответственно: 0,0; 0,02; 0,04, 0,06; 0,08; 0,16; 0,24; 0,32; 0,40 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида.

Градуировочный раствор, не содержащий формальдегида (с массовой концентрацией формальдегида, равной нулю), является холостой пробой.

Для приготовления градуировочных растворов в мерных колбах вместимостью 50 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят соответственно в каждую мерную колбу удвоенный объем рабочего градуировочного раствора.

Растворы готовят в день использования.

5.3.5.2 Каждый из приготовленных градуировочных растворов и холостую пробу помещают в водяную баню с температурой 60°С-65°С и выдерживают 10 мин. Затем колбы охлаждают до комнатной температуры, например, в холодной водяной бане или под струей холодной воды.

5.3.6 Подготовка прибора

Подготовку прибора (спектрофотометра или фотоэлектроколориметра) к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

5.3.7 Градуировка прибора

Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и холостой пробы (см. 5.3.5) три раза при длине волны (414±20) нм в оптической кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений оптической плотности.

Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений оптической плотности градуировочных растворов за вычетом среднего арифметического значения оптической плотности холостой пробы от массовой концентрации формальдегида. При этом:

- если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то коэффициент градуировочной характеристики (ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида) устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора, в противном случае его рассчитывают методом наименьших квадратов по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (1)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - массовая концентрация формальдегида в ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида-м градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - среднее арифметическое значение оптической плотности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида-го градуировочного раствора за вычетом среднего арифметического значения оптической плотности холостой пробы, единицы оптической плотности;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - число градуировочных растворов.

5.3.8 Контроль приемлемости градуировочной характеристики

Контроль приемлемости градуировочной характеристики с использованием компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Если прибор не имеет программного обеспечения, предусматривающего проведение автоматизированной градуировки, то полученную градуировочную характеристику контролируют, используя коэффициент корреляции (должен быть не менее 0,98), рассчитывая для каждого градуировочного раствора значение коэффициента градуировочной характеристики ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (2)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - массовая концентрация формальдегида в ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида-м градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - среднее арифметическое значение оптической плотности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида-го градуировочного раствора за вычетом среднего арифметического значения оптической плотности холостой пробы, единицы оптической плотности.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (3)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - значение коэффициента градуировочной характеристики ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида-го градуировочного раствора, рассчитанного по формуле (2);

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - значение коэффициента градуировочной характеристики, рассчитанного по формуле (1) при градуировке прибора;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - норматив контроля приемлемости градуировочной характеристики, равный 12%.

Если условие (3) не выполняется, то установление градуировочной характеристики повторяют.

5.3.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже одного раза в три месяца, а также при замене реактивов. Для контроля используют не менее трех градуировочных растворов по 5.3.5.

Проводят измерение оптической плотности контрольных градуировочных растворов по 5.3.7 и по полученным значениям оптической плотности, используя градуировочную характеристику (см. 5.3.7), определяют массовую концентрацию формальдегида в контрольных градуировочных растворах.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (4)

где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - измеренное значение массовой концентрации формальдегида в контрольном градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - значение массовой концентрации формальдегида в контрольном градуировочном растворе (см. 5.3.5), мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, равный 12%.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного контрольного градуировочного раствора, то этот раствор готовят заново и проводят повторные измерения. Результаты повторного контроля считают окончательными.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то установление градуировочной характеристики проводят заново. Градуировку также проводят после ремонта прибора.

5.4 Порядок проведения измерений

5.4.1 Определение формальдегида в питьевой и природной воде

5.4.1.1 В перегонную колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 200 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида пробы анализируемой воды, добавляют 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида разбавленной серной кислоты (см. 5.3.4), затем соединяют элементы установки для перегонки формальдегида (см. приложение А), включают нагревание и отгоняют в мензурку 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида отгона.

Примечание - Допускается использовать для перегонки формальдегида ротационный испаритель.

5.4.1.2 В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 15-20 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида отгона (см. 5.4.1.1), добавляют 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетилацетон-аммиачного реагента (см. 5.3.3) и доводят содержимое колбы до метки отгоном по 5.4.1.1.

Холостую пробу готовят по 5.3.5.1 одновременно с серией проб анализируемой воды.

Затем подготовленные пробы анализируемой воды и холостую пробу нагревают и охлаждают, как указано в 5.3.5.2, после чего измеряют их оптическую плотность при длине волны (414±20) нм относительно дистиллированной воды.

5.4.1.3 Если измеренное значение оптической плотности пробы анализируемой воды превышает верхнюю границу градуировочной характеристики, то в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят пипеткой меньший объем отгона (ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида), но не менее 0,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, добавляют 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетилацетон-аммиачного реагента и доводят дистиллированной водой до метки, затем пробы нагревают, охлаждают и проводят определение их оптической плотности, как указано в 5.4.1.2.

5.4.2 Определение формальдегида в сточной воде

5.4.2.1 В перегонную колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 200 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида пробы анализируемой сточной воды, добавляют 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида разбавленной серной кислоты (см. 5.3.4), затем соединяют элементы установки для перегонки формальдегида (см. приложение А), включают нагревание и отгоняют в мензурку около 2/3 объема жидкости. Отключают нагревание, охлаждают перегонную колбу (до прекращения кипения жидкости), после чего добавляют в перегонную колбу 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллированной воды и продолжают перегонку до конечного объема отгона 200 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида.

Полученный отгон фильтруют.

Примечание - Допускается использовать для перегонки формальдегида ротационный испаритель.

5.4.2.2 В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 15-20 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида отфильтрованного отгона (см. 5.4.2.1), добавляют 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетилацетон-аммиачного реагента (см. 5.3.3) и доводят отфильтрованным отгоном до метки.

Холостую пробу готовят по 5.3.5.1 одновременно с серией проб анализируемой сточной воды.

Затем подготовленные пробы анализируемой сточной воды и холостую пробу нагревают и охлаждают, как указано в 5.3.5.2, после чего измеряют их оптическую плотность при длине волны (414±20) нм относительно дистиллированной воды.

5.4.2.3 Если измеренное значение оптической плотности пробы анализируемой сточной воды превышает верхнюю границу градуировочной характеристики, то в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят меньший объем отфильтрованного отгона (ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида), но не менее 0,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, добавляют 5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетилацетон-аммиачного реагента, доводят дистиллированной водой до метки и продолжают измерение по 5.4.2.2. При превышении и в этом случае верхней границы градуировочной характеристики следует повторить измерение по 5.4.2.2, взяв для перегонки по 5.4.2.1 меньшую аликвоту анализируемой пробы воды, ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида (но не менее 10 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида), разбавленную до 200 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллированной водой.

5.4.2.4 Определение значения фоновой поправки

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят объем отфильтрованного отгона, равный объему, взятому для проведения измерений проб анализируемой сточной воды (см. 5.4.2.2, 5.4.2.3), и доводят дистиллированной водой до метки, при этом ацетилацетон-аммиачный реагент не добавляют.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (414±20) нм по отношению к дистиллированной воде. Полученное значение оптической плотности будет являться фоновой поправкой (ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида).

5.5 Обработка результатов измерений

5.5.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации порядок обработки результатов определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации.

5.5.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию формальдегида в пробе анализируемой воды ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, рассчитывают по формулам:

- для питьевой и природной воды

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (5)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - коэффициент градуировочной характеристики (см. 5.3.7);

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - измеренное значение оптической плотности пробы анализируемой воды за вычетом измеренного значения оптической плотности холостой пробы, единицы оптической плотности;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - вместимость мерной колбы, использованной при подготовке пробы анализируемой воды для измерения (в данном случае равен 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида), смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - объем отгона, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - объем пробы анализируемой воды, взятый на отгон, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - объем отгона, взятый для измерений, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - коэффициент, учитывающий степень отгонки формальдегида, определяют согласно 5.4.1.1 и 5.4.1.2, используя вместо пробы анализируемой воды раствор формальдегида, и рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (6)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - массовая концентрация раствора формальдегида, взятого на отгон, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - массовая концентрация формальдегида в отгоне, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, рассчитанная по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида. (7)


Примечание - Как правило, коэффициент ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида равен 1,2;


- для сточной воды




ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (8)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - значение фоновой поправки, измеренное по 5.4.2.4.

Рассчитанное по формуле (5) или (8) значение принимают за результат определения содержания формальдегида в пробе анализируемой воды.

5.6 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95.


Таблица 1 - Метрологические характеристики метода А

Диапазон измерений массовой концентрации формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Питьевая и природная вода

От 0,025 до 0,05 включ.

30

42

30

Св. 0,05 до 10,0 включ.

22

35

25

Св. 10,0 до 25,0 включ.

17

22

15

Сточная вода

От 0,05 до 10,0 включ.

22

35

25

Св. 10,0 до 400,0 включ.

17

22

15

Примечания

1 Значение предела повторяемости используют для внутреннего контроля качества результатов измерений.

2 Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида при коэффициенте охвата ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида2.


Результаты межлабораторных сравнительных испытаний приведены в приложении Б.

5.7 Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или [1].

5.8 Оформление результатов измерений

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.

Результаты измерений массовой концентрации формальдегида ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида (при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95), представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида либо ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (9)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - абсолютная погрешность измерений массовой концентрации формальдегида (при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95), мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, рассчитываемая по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (10)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - относительная погрешность измерения массовой концентрации формальдегида по таблице 1, %;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - расширенная неопределенность при коэффициенте охвата ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида2, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, рассчитываемая по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (11)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - расширенная неопределенность (в процентах) при коэффициенте охвата ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида2 по таблице 1.

Допускается результат измерений представлять в виде

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (12)


при условии ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95), установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (13)


при условии ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории с учетом [2] или [3] и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.

Численное значение результата определений и значение абсолютной погрешности (неопределенности) определений выражают не более чем двумя значащими цифрами.

6 Определение массовой концентрации формальдегида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод Б)

6.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином, экстракции полученного продукта (2,4-динитрофенилгидразона) гексаном, концентрировании экстракта и измерении массовой концентрации продукта реакции методом ВЭЖХ с УФ-детектором.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.2 со следующими уточнениями:

- жидкостный хроматограф с УФ-детектором, с градиентной системой подачи состава элюента, дозирующей петлей объемом 20 ммГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида или системой автоматического ввода пробы и компьютером с программным обеспечением для обработки хроматографических данных;

- колонка хроматографическая с фазой на основе силикагеля с привитыми группами С18, например, размером 250х3 мм, зернением 5 мкм и предколонкой RP-18 размером 4x4 мм, зернением 5 мкм;

- весы по ГОСТ 53228*, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±7 мг;
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


- микрошприцы вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мкл с допускаемой погрешностью дозирования не более ±5%;

- цилиндры мерные 1-25-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770;

- колбы мерные 2-10-2 по ГОСТ 1770;

- емкости стеклянные с герметичной завинчивающейся пробкой и тефлоновой прокладкой вместимостью 1,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

- делительная воронка вместимостью 250 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, воронка лабораторная, колбы плоскодонные вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, колбы круглодонные вместимостью не менее 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, стаканы химические по ГОСТ 25336;

- натрий тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а.;

- натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, х.ч.;

- кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.;

- 2,4-динитрофенилгидразин с содержанием основного вещества не менее 98%, CASГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида: 119-26-6;
_______________
ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида CAS (Chemical Abstracts Service) - код международной классификации химической продукции.


- ацетонитрил для жидкостной хроматографии;

- гексан, х.ч.;

- вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Проверка чистоты гексана

Чистоту гексана проверяют для каждой его новой партии следующим образом: в колбу ротационного испарителя вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 45 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида гексана и упаривают досуха на ротационном испарителе. Затем к сухому остатку добавляют 0,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетонитрила и анализируют в условиях хроматографирования по 6.4.2, при этом на хроматограмме не должны присутствовать пики, совпадающие по времени удерживания с 2,4-динитрофенилгидразоном формальдегида.

6.3.2 Проверка чистоты дистиллированной воды, используемой для приготовления вспомогательных и градуировочных растворов

Для контроля чистоты дистиллированной воды анализируют в соответствии с разделом 6.4 градуировочные растворы N 0 и N 1, приготовленные по 6.3.5, 6.3.6 и 6.3.7 с использованием проверяемой дистиллированной воды и гексана по 6.3.1. Сравнивают полученные значения площадей пиков 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида на хроматограммах, при этом площадь пика на хроматограмме градуировочного раствора N 0 должна составлять не более 1/3 площади пика на хроматограмме градуировочного раствора N 1. В случае невыполнения данного условия дистиллированную воду заменяют.

6.3.3 Приготовление раствора 2,4-динитрофенилгидразина

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят навеску массой (220±20) мг 2,4-динитрофенилгидразина и доводят ацетонитрилом до метки.

Срок хранения приготовленного раствора при температуре от 2°С до 8°С - не более 3 мес.

6.3.4 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты

Мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида заполняют примерно на 1/3 ее объема дистиллированной водой по 6.3.2, осторожно приливают 12,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ортофосфорной кислоты, перемешивают и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой по 6.3.2.

Срок хранения приготовленного раствора не ограничен.

6.3.5 Приготовление основного раствора формальдегида массовой концентрации 100 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

В мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида СО состава раствора формальдегида с номинальной массовой концентрацией 1 мг/смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида (см. 5.2), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой по 6.3.2.

Срок хранения приготовленного раствора в герметично закрытой мерной колбе при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

Примечание - Допускается использовать СО состава раствора формальдегида другого номинального значения массовой концентрации при условии приготовления градуировочных растворов с указанными значениями концентрации формальдегида.

6.3.6 Приготовление рабочего раствора формальдегида массовой концентрации 10 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Рабочий раствор формальдегида с массовой концентрацией 10 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида готовят разбавлением дистиллированной водой по 6.3.2 в 10 раз основного раствора формальдегида (см. 6.3.5). Например, для приготовления 10 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора по 6.3.5 и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой по 6.3.2.

Раствор готовят в день использования.

6.3.7 Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят примерно на 1/3 их объема дистиллированную воду по 6.3.2, добавляют соответствующие объемы основного или рабочего растворов формальдегида (см. таблицу 2) и доводят содержимое колб до метки дистиллированной водой по 6.3.2. В одну из мерных колб растворы формальдегида не вносят, градуировочный раствор, не содержащий формальдегида (с массовой концентрацией формальдегида, равной нулю), обозначен в таблице 2 номером 0.


Таблица 2 - Градуировочные растворы

Номер градуировочного раствора

Объем, ммГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Массовая концентрация формальдегида в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида


основного раствора формальдегида по 6.3.5

рабочего раствора формальдегида по 6.3.6


0

-

-

0,000

1

-

20

0,002

2

-

100

0,01

3

-

250

0,025

4

50

-

0,05

5

100

-

0,1


Градуировочные растворы готовят в день использования.

6.3.8 Подготовка прибора

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Рекомендуемыми являются следующие параметры хроматографирования:

- скорость элюирования - 0,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида/мин;

- регистрация хроматограммы на длине волны 360 нм при ширине спектральной полосы 4 нм;

- объем вводимой пробы - 20 ммГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида.

Хроматографирование проводят в градиентном режиме подачи элюента по программе, приведенной в таблице 3.


Таблица 3 - Режим подачи элюентов

Время, мин

Элюент, содержащий


воды, %

ацетонитрила, %

0

75

25

10

0

100

15

75

25

6.3.9 Градуировка прибора

6.3.9.1 Подготовка градуировочных растворов к измерению

Градуировочные растворы готовят к измерению следующим образом: в плоскодонную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 50 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида конкретного градуировочного раствора (см. 6.3.7), с помощью пипеточного дозатора добавляют 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора 2,4-динитрофенилгидразина в ацетонитриле (см. 6.3.3) и 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора ортофосфорной кислоты (см. 6.3.4), перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 25 мин, затем содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида и проводят трехкратную экстракцию гексаном порциями по 15 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида. Экстракт собирают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, осушают над сульфатом натрия в течение 10 мин, после чего фильтруют через слой ваты и собирают в круглодонную колбу. Экстракт упаривают на ротационном испарителе досуха, добавляют с помощью дозатора 0,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ацетонитрила и переносят растворенный экстракт в стеклянную емкость (виалу) вместимостью 1,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, снабженную плотно завинчивающейся пробкой и тефлоновой прокладкой.

6.3.9.2 Проведение градуировки

Каждый полученный экстракт (см. 6.3.9.1) анализируют не менее двух раз при установленных параметрах хроматографирования по 6.3.8.

Полученные хроматограммы обрабатывают с использованием компьютерной системы обработки данных прибора. Определяют абсолютное время удерживания 2,4-динитрофенилгидразона и устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости площади пика от массовой концентрации формальдегида в градуировочном растворе. Коэффициент линейной корреляции полученной градуировочной характеристики должен быть не менее 0,98.

6.3.10 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят для каждой серии анализируемых проб воды, а также при замене хроматографической колонки, изменении условий хроматографического разделения и после ремонта прибора. Для контроля стабильности градуировочной характеристики используют один из градуировочных растворов по 6.3.7, подготовленный к анализу по 6.3.9.1. Хроматографирование экстракта градуировочного раствора проводят не менее двух раз при установленных по 6.3.8 параметрах хроматографирования.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия:

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (14)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - измеренное значение массовой концентрации формальдегида в контрольном градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - значение массовой концентрации формальдегида в контрольном градуировочном растворе (см. 6.3.7), мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, равный:

- 17% - для массовой концентрации формальдегида от 0,002 до 0,025 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида включительно;

- 15% - для массовой концентрации формальдегида свыше 0,025 до 0,1 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида включительно.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то повторяют контроль с использованием другого градуировочного раствора по 6.3.7, подготовленного к анализу аналогично 6.4.1. В случае повторного невыполнения условия (14) градуировку прибора проводят заново.

6.4 Проведение измерений

6.4.1 В плоскодонную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 50 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида пробы анализируемой воды и выполняют последовательность операций согласно 6.3.9.1.

Срок хранения экстракта пробы анализируемой воды при температуре от 2°С до 8°С - не более 7 сут.

Перед анализом экстракт пробы анализируемой воды выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

6.4.2 Хроматографический анализ экстракта пробы анализируемой воды (см. 6.4.1) проводят при установленных по 6.3.8 параметрах хроматографирования.

6.4.3 Если измеренное значение массовой концентрации формальдегида в экстракте пробы анализируемой воды более 0,1 мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, проводят разбавление экстракта (см. 6.4.1) ацетонитрилом, но не более чем в 100 раз, следующим образом: в виалу вносят аликвоту экстракта (ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида), добавляют ацетонитрил до объема 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, перемешивают и затем повторяют хроматографический анализ по 6.4.2.

6.5 Обработка результатов измерений

6.5.1 Идентификацию 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида проводят по абсолютному времени удерживания, определенному при градуировке прибора по 6.3.9.

6.5.2 При помощи программного обеспечения прибора по градуировочной характеристике, установленной по 6.3.9, определяют массовую концентрацию формальдегида в экстракте пробы анализируемой воды ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида.

Массовую концентрацию формальдегида в пробе анализируемой воды ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (15)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - массовая концентрация формальдегида в экстракте (см. 6.4.1) или в разбавленной аликвоте экстракта (см. 6.4.3) пробы анализируемой воды, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - коэффициент разбавления экстракта, рассчитываемый по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (16)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - объем экстракта пробы анализируемой воды в ацетонитриле, равный 0,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - объем аликвоты экстракта пробы анализируемой воды в ацетонитриле, взятый для разбавления, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида.

Примечание - Если пробу анализируемой воды не разбавляли, то ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида принимают равным 1.


Рассчитанное по формуле (15) значение принимают за результат определения содержания формальдегида в пробе анализируемой воды.

6.6 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 4, при доверительной вероятности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95.


Таблица 4 - Метрологические характеристики метода Б

Диапазон измерений массовой концентрации формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

От 0,002 до 0,025 включ.

25

42

30

Св. 0,025 до 10 включ.

20

34

24

Примечания

1 Значение предела повторяемости используют для внутреннего контроля качества результатов измерений.

2 Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида при коэффициенте охвата ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида2.

6.7 Контроль показателей качества результатов измерений - аналогично 5.7.

6.8 Оформление результатов измерений - аналогично 5.8, при этом используют показатели точности по таблице 4.

7 Определение массовой концентрации формальдегида флуориметрическим методом (метод В)

7.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии формальдегида с 1,3-циклогександионом в среде уксуснокислого аммония с образованием соединения, флуоресцирующего в диапазоне длин волн от 450 до 480 нм при возбуждении в диапазоне длин волн от 380 до 410 нм.

Для устранения мешающих влияний формальдегид отгоняют с водяным паром.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.2 со следующими уточнениями:

- флуориметр, спектрофлуориметр, анализатор жидкости люминесцентный (далее - прибор), предназначенный для регистрации интенсивности флуоресценции в диапазоне длин волн от 450 до 480 нм при возбуждении в диапазоне длин волн от 380 до 410 нм;

- емкости стеклянные термостойкие с завинчивающейся крышкой (виалы) вместимостью 10 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

- 1,3-циклогександион, х.ч.;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

7.3 Подготовка к проведению измерений

Дистиллированную воду, применяемую для приготовления рабочих растворов формальдегида (см. 7.3.2) и раствора 1,3-циклогександиона (см. 7.3.3), кипятят в течение 15 мин, охлаждают и хранят в закрытой стеклянной емкости не более 3 сут. Не допускается использовать крышки, изготовленные из фенолформальдегидных смол.

7.3.1 Приготовление рабочих растворов формальдегида

Рабочие растворы формальдегида N 1-5 готовят путем разбавления рабочего раствора формальдегида (см. 6.3.6) дистиллированной водой (см. 7.3) в мерных колбах заданной вместимости. Растворы готовят в день использования.

Пример приготовления рабочих растворов N 1-5 в мерных колбах вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида и значения массовой концентрации формальдегида в них приведен в таблице 5.


Таблица 5 - Пример приготовления рабочих растворов формальдегида

Наименование показателя

Номер рабочего раствора


1

2

3

4

5

Раствор, используемый для приготовления конкретного рабочего раствора

Рабочий раствор формальдегида по 6.3.6

Рабочий раствор N 1

Объем раствора, необходимый для приготовления рабочих растворов, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

5,0

2,5

1,0

5,0

2,0

Массовая концентрация формальдегида в рабочем растворе, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

0,5

0,25

0,1

0,05

0,02

7.3.2 Приготовление раствора 1,3-циклогександиона в аммиачно-ацетатном растворе

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 10 г уксуснокислого аммония и 50-60 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллированной воды (см. 7.3), добавляют 2,5 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида концентрированной соляной кислоты, 10 мг 1,3-циклогександиона и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой.

Приготовленный раствор рекомендуется выдержать перед использованием в течение 12 ч.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре 2°С-8°С - не более 2 мес.

7.3.3 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят в емкостях с завинчивающейся крышкой (виалах). В шесть сухих емкостей вместимостью 10 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида (см. 7.2) вносят по 2 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора 1,3-циклогександиона (см. 7.3.2), затем в первую емкость помещают 3,0 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллированной воды (см. 7.3), а в остальные - по 3,0 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида рабочих растворов формальдегида (см. таблицу 5), после чего емкости закрывают завинчивающимися крышками, помещают на водяную баню и нагревают в течение 45 мин при температуре 60°С-65°С. Растворы охлаждают до комнатной температуры в холодной водяной бане или под струей холодной воды.

Градуировочный раствор, приготовленный в первой емкости (с массовой концентрацией формальдегида, равной нулю), является фоновым.

Градуировочные растворы готовят для каждой партии проб анализируемой воды одновременно с приготовлением проб анализируемой воды по 7.4.1.2.

Примечание - При проведении рутинных измерений допускается использовать меньшее число градуировочных растворов при условии обязательного приготовления фонового раствора и градуировочного раствора, подготовленного на основе рабочего раствора N 1 (см. таблицу 5).

7.3.4 Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Светофильтрами или монохроматорами выделяют спектральные диапазоны возбуждения и регистрации флуоресценции (см. 7.2).

7.3.5 Градуировка прибора

Измеряют не менее трех раз интенсивность флуоресценции подготовленных по 7.3.3 градуировочных растворов и фонового раствора.

Для каждого градуировочного раствора и фонового раствора рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений интенсивности флуоресценции и устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений интенсивности флуоресценции за вычетом среднеарифметического значения интенсивности флуоресценции фонового раствора от массовой концентрации формальдегида аналогично 5.3.7.

7.3.6 Контроль приемлемости градуировочной характеристики - аналогично 5.3.8.

7.4 Порядок проведения измерений

7.4.1 Подготовка пробы анализируемой воды к измерению

7.4.1.1 В перегонную колбу перегонного устройства (см. приложение А) пипеткой или мерным цилиндром вносят 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида пробы анализируемой воды, добавляют 2 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида концентрированной серной кислоты и отгоняют от 10 до 12 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллята, затем отключают нагревание и охлаждают содержимое колбы перегонного устройства (до прекращения кипения жидкости). Затем в колбу перегонного устройства добавляют 10-12 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллированной воды (см. 7.3) и продолжают отгонку до получения 20-22 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида дистиллята.

Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида и доводят до метки дистиллированной водой (далее - отгон).

7.4.1.2 В емкости с завинчивающимися крышками (виалы) вместимостью 10 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида вносят 2 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида раствора 1,3-циклогександиона (см. 7.3.2), добавляют 3 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида полученного по 7.4.1.1 отгона, после чего емкость помещают на водяную баню и нагревают в течение 45 мин при температуре 60°С, при этом нагревание проводят одновременно с градуировочными растворами. Затем емкости с подготовленной пробой анализируемой воды охлаждают до комнатной температуры в холодной водяной бане или под струей холодной воды.

7.4.2 Подготовленные и охлажденные (см. 7.4.1.2) пробы анализируемой воды переносят из емкостей (виал) в кювету прибора и не менее трех раз измеряют интенсивность флуоресценции пробы.

Рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений, которое принимают за интенсивность люминесценции подготовленной пробы анализируемой воды.

7.4.3 Если измеренное значение интенсивности флуоресценции пробы анализируемой воды выходит за пределы градуировочной характеристики, то отгон (см. 7.4.1.1) разбавляют следующим образом: в мерную колбу вместимостью ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, отбирают пипеткой аликвоту отгона ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, разбавляют до метки дистиллированной водой и повторяют операции по 7.4.1.2, после чего проводят измерения интенсивности флуоресценции по 7.4.2. При этом объем аликвоты отгона должен быть не менее 1 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, а коэффициент разбавления отгона (см. 7.5.2) не должен превышать 100.

7.5 Обработка результатов измерений

7.5.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации порядок обработки результатов определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации.

7.5.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию формальдегида в пробе анализируемой воды ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (17)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - коэффициент градуировочной характеристики, рассчитываемый аналогично формуле (1), используя вместо оптической плотности значения интенсивности люминесценции градуировочных растворов, измеренных согласно 7.3.5;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - интенсивность люминесценции подготовленной пробы анализируемой воды, условные единицы;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - интенсивность люминесценции фонового раствора, условные единицы;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - коэффициент разбавления отгона (см. 7.4.3), рассчитываемый по формуле

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, (18)


где ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - вместимость мерной колбы, взятой для разбавления отгона, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида;

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - объем аликвоты отгона, взятый для разбавления, смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида.

Примечание - Если отгон не разбавляли, то ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида принимают равным 1.


Рассчитанное по формуле (17) значение принимают за результат определения содержания формальдегида в пробе анализируемой воды.

7.6 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 6, при доверительной вероятности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95. Результаты межлабораторных сравнительных испытаний приведены в приложении Б.


Таблица 6 - Метрологические характеристики метода В

Диапазон измерений массовой концентрации формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости при ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида0,95) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Питьевая и природная вода

От 0,02 до 50 включ.

22

35

25

Сточная вода

От 0,02 до 50 включ.

31

49

35

Примечания

1 Значение предела повторяемости используют для внутреннего контроля качества результатов измерений.

2 Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида при коэффициенте охвата ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида2.

7.7 Контроль показателей качества результатов измерений - аналогично 5.7.

7.8 Оформление результатов измерений - аналогично 5.8, при этом используют показатели точности по таблице 6.

Приложение А (рекомендуемое). Установка для перегонки формальдегида

Приложение А
(рекомендуемое)

А.1 Принципиальная схема установки для перегонки формальдегида приведена на рисунке А.1.


ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида


1 - колбонагреватель (или электрическая плитка); 2 - проба анализируемой воды; 3 - перегонная колба; 4 - пробка стеклянная 14/23 по ГОСТ 25336; 5 - каплеуловитель КО-14/23(29/32)-60 ХС по ГОСТ 25336; 6 - прямой холодильник с трубкой ХПТ-1-300-(14/23) ХС по ГОСТ 25336; 7 - аллонж АИ-14/23-50 ТС по ГОСТ 25336; 8 - приемная емкость; а) - вход охлаждающей воды из водопроводной сети; б) - выход охлаждающей воды

Рисунок А.1 - Принципиальная схема установки для перегонки

Примечания

1 В качестве перегонной колбы 3 используют круглодонную колбу с двумя горловинами по ГОСТ 25336 КГУ-2-2-250-14/23(29/32) ТС - для метода А; КГУ-2-2-50-14/23(29/32) ТС - для метода В.

2 В качестве приемной емкости 8 используют мензурку вместимостью 250 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида по ГОСТ 1770 - для метода А; мерный цилиндр или мензурку вместимостью 50 смГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида - для метода В.

Приложение Б (справочное). Результаты проведенных межлабораторных испытаний

Приложение Б
(справочное)

Б.1 Межлабораторные испытания, проведенные по методам А и В в 2010 году (координатор: Закрытое акционерное общество "Роса", г.Москва), дали результаты, представленные в таблице Б.1.


Таблица Б.1

Шифр образца

Число лабо-
раторий

Число выб-
росов

Опорное значение массовой концентрации формальдегида (по процедуре приготовления) ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Средне-
арифметическое значение массовой концентрации формальдегида ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Стандартное отклонение воспроиз-
водимости ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, мг/дмГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Относительное стандартное отклонение воспроиз-
водимости
ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Выход ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, %

Метод А

OК F3-10

15

0

0,320

0,324

0,023

7,4

101,3

Метод В

OК F3-10

10

0

0,320

0,323

0,039

12,9

100,9

Примечания

1 Образец представлял собой раствор формальдегида в дистиллированной воде, приготавливаемый каждым участником по процедуре, установленной координатором.

2 Под выходом ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида понимают отношение ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида к ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида, выраженное в процентах.


Библиография

[1]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации
РМГ 76-2004

Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

[2]

Руководство ЕВРОХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях". 2-е издание, 2000, пер. с англ. - СПб, ВНИИМ им.Д.И.Менделеева, 2002 г.

[3]

Рекомендации по стандартизации
Р 50.1.060-2006

Государственная система обеспечения единства измерений. Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений


УДК 543.63:544:632:006.354

ОКС 13.060.45

Ключевые слова: вода питьевая, вода природная, вода сточная, методы испытаний, формальдегид




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

ГОСТ Р 55227-2012. Вода. Методы определения содержания формальдегида

Название документа: ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида

Номер документа: 55227-2012

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Дата принятия: 27 ноября 2012

Дата начала действия: 01 января 2014
Дата редакции: 01 июня 2019
ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или