ГОСТ P 50263-92
(ИСО 918-83)

Группа Л09

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИДКОСТИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ЛЕТУЧИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ

Определение дистилляционных характеристик

Volatie organic liquids for industrial use. Determination of distillation caharacteristics

ОКСТУ 2409

Дата введения 1994-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Научно-исследовательским институтом "Синтез"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 10.09.92 N 1162

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 918-83* "Жидкости органические летучие технические. Определение дистилляционных характеристик" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения дистилляционных характеристик летучих органических жидкостей, которые (за исключением нефтепродуктов) имеют температуру кипения от 30 до 300°С и устойчивы при дистилляции в атмосферных условиях.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2.1. Начальная температура кипения - температура (исправленная, если требуется), отмечаемая в момент попадания первой капли конденсата с кончика холодильника при дистилляции, проводимой в стандартных условиях.

2.2. Конечная температура кипения - максимальная отмечаемая температура (исправленная, если требуется) конечной стадии дистилляции, проводимой в стандартных условиях.

2.3. Сухая точка - температура (исправленная, если требуется), отмечаемая в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы при дистилляции, проводимой в стандартных условиях.

2.4. Диапазон кипения - температурный интервал между начальной температурой кипения и сухой точкой.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Дистилляцию анализируемой пробы проводят в строго установленных условиях с целью определения либо:

3.1. температур, отвечающих объемам дистиллята, определенных в нормативно-технической документации на испытуемый продукт; эти температуры должны быть исправлены, как указано в разд.8, если разница в температурах двух объемов дистиллята обусловлена только природой продукта (изображая на графике температуру как функцию объема), либо

3.2. объема дистиллята, когда термометр указывает каждую из дистилляционных температур (предварительно исправленных, как указано в разд.8), заложенных в нормативно-технической документации на анализируемый продукт (изображая на графике объем как функцию температуры).

4. АППАРАТУРА

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770.

4.1. Дистилляционные аппараты (черт.1), включающие

Дистилляционный аппарат (п.4.1)

1 - дистилляционная колба (п.4.1.1); 2 - термометр (п.4.1.2); 3 - холодильник (п.4.1.4); 4 - приемник (п.4.1.3); 5 - защитный кожух (п.4.1.5); 6 - огнеупорная полка; 7 - огнеупорная прокладка (п.4.1.6)

     
Черт.1

4.1.1. Дистилляционную колбу вместимостью 100 см из боросиликатного стекла (черт.2).

Дистилляционная колба (п.4.1.1)

           
Черт.2

4.1.2. Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 0,2°С, имеющий максимальную погрешность ±0,2°С и охватывающий диапазон температур, требуемый для продуктов, подлежащих испытанию.

Расстояние между верхом ртутного резервуара термометра и первой градуировочной отметкой должно составлять не менее 100 мм. Термометр может иметь камеру сжатия, расположенную либо очень близко к ртутному резервуару, либо внутри него.

Шкала должна быть откалибрована для погружения на 100 мм (или для полного погружения).

Дополнительные требования, касающиеся рабочего диапазона термометра, могут быть даны в нормативно-технической документации на испытуемые продукты.

4.1.3. Приемник вместимостью 100 см, градуированный, как показано на черт.3.

Приемник для дистиллята (п.4.1.3)

           
Черт.3

Допускается использование цилиндров по ГОСТ 1770

4.1.4. Холодильник типа Либиха-Веста из боросиликатного стекла (черт.4). Внутренняя трубка должна иметь следующие размеры:

Входное отверстие внутренней трубки холодильника должно быть перпендикулярно к ее оси, а выходное отверстие гладко заточено под углом около 45° к оси короткой ветви трубки, как показано на черт.4.

Длина центральной прямой части водяной рубашки должна быть (450±10) мм, а ее наружный диаметр - (35±3) мм.

Холодильник (п.4.1.4)

Черт.4

4.1.5. Защитный кожух, прямоугольный в поперечном сечении и открытый сверху и снизу. Он должен иметь размеры, указанные на черт.5, и быть выполнен из листового металла толщиной 0,7 мм.

В каждой из двух узких стенок защитного кожуха имеется по два вентиляционных отверстия диаметром 25 мм, расположенных ниже огнеупорной полки, как показано на черт.5.

В каждой стенке защитного кожуха имеется по три вентиляционных отверстия с центрами на 25 мм выше основания защитного кожуха. Эти отверстия располагаются, как показано на рис.5. Диаметр центральных отверстий на широких стенках - 25 мм, а диаметр всех остальных десяти отверстий - 12,5 мм.

В середине каждой широкой стенки для боковой трубки колбы имеется вертикальная щель, размеры которой указаны на черт.5 и которая вырезана вверху стенки. Съемная заслонка, размеры которой указаны на рис.5, предназначена для закрывания неиспользуемой вертикальной щели.

Полка из прочной огнеупорной доски толщиной 6 мм, имеющая центральное круглое отверстие диаметром 110 мм, поддерживается горизонтально в кожухе и плотно прилегает к стенкам, защищая бока и горло колбы от нагревания. Опоры для полки могут состоять из металлических уголков, прикрепленных к стенкам в четырех углах.

Защитный кожух (п.4.1.5)

1 - щель;

2 - огнеупорная полка; 3 - слюдяное окошко; 4 - дверцы

     
Черт. 5

В одной из узких стенок имеется дверца, размеры которой указаны на черт.5, выступающая за отверстие в стенке примерно на 5 мм по периметру.

В центре каждой из узких стенок расположено слюдяное окошко, нижняя сторона которого находится в плоскости огнеупорной полки. Размеры и положение окошек показаны на черт.5.

4.1.6. Огнеупорная прокладка

В дополнение к огнеупорной полке, упоминавшейся в п.4.1.5, используется квадратная (150 мм) огнеупорная прокладка толщиной 6 мм. Она имеет центральное отверстие диаметром 50 мм, если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт нет других указаний.

4.2. Сборка аппарата

Дистилляционный аппарат собирают, как показано на черт.1.

4.2.1. Положение термометра

Термометр должен быть укреплен в горлышке колбы с помощью хорошо подогнанной пробки из материала, устойчивого к испытуемой жидкости. Термометр устанавливают так, чтобы верх его ртутного резервуара находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в месте ее спая с колбой. Пробка должна выступать примерно на 10 мм над горлышком колбы.

Если термометр закреплен в указанном положении, линия его погружения должна граничить с верхом пробки, поддерживающей термометр в горлышке колбы.

4.2.2. Опора для колбы

Огнеупорная прокладка (п.4.1.6) должна быть установлена сверху на огнеупорной полке защитного кожуха так, чтобы два отверстия были концентрическими, а колба устанавливается так, чтобы она полностью закрывала отверстие огнеупорной прокладки.

4.2.3. Соединение колбы с холодильником

Колба должна быть присоединена к холодильнику так, чтобы конец боковой трубки входил не менее чем на 25 мм в холодильник и был с ним соосным.

5. ОТБОР ПРОБЫ

Испытуемую пробу хранят в чистой, сухой и непроницаемой для воздуха посуде из темного стекла, закрытой либо пришлифованной стеклянной пробкой, либо крышкой с резьбой и с предохраняющей от воздуха из инертных полимерных материалов. Посуда должна иметь такую вместимость, чтобы она была заполнена образцом почти полностью. Если необходимо герметически закупорить контейнер, следует избегать загрязнения содержимого.

Если нужны специальные меры предосторожности, они должны быть указаны в стандарте на методы испытания.