ГОСТ 9.912-89
(СТ СЭВ 6446-88)

Группа T99

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

Единая система защиты от коррозии и старения

СТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ

Методы ускоренных испытаний на стойкость к питтинговой коррозии

Unified system of corrosion and ageing protection.
Corrosion-resistant steels and alloys. Method of accelerated
tests for resistance to pitting corrosion

ОКСТУ 0009

Дата введения 1991-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Я.М.Колотыркин, д-р хим. наук (руководитель темы); Л.И.Фрейман, канд. хим. наук; И.И.Реформатская, канд. хим. наук; М.М.Кристаль, канд. техн. наук; Р.Л.Бару, канд. хим. наук; В.С.Новицкий, канд. техн. наук; Т.П.Маркова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 г. N 3196 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6446-88 "Защита от коррозии. Стали и сплавы коррозионностойкие. Методы ускоренных испытаний на стойкость против питтинговой коррозии" непосредственно в качестве государственного стандарта СССР c 01.01.91

3. Срок первой проверки - 1996 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на коррозионностойкие (нержавеющие) стали и коррозионностойкие на железо-никелевой основе кристаллические сплавы (далее - материалы) и устанавливает химический и электрохимический методы ускоренных испытаний материалов на стойкость к питтинговой коррозии (далее - питтингостойкость) в водных средах, в которых питтинговая коррозия вызывается воздействием на пассивный металл ионов хлора.

Методы допускается использовать для накопления экспериментальных данных с целью получения оценок питтингостойкости также коррозионностойких кристаллических сплавов на основе никеля и сплавов мелкокристаллических и аморфных (быстрозакаленных) на железной и железо-никелевой основе. При этом сохраняются ограничения по средам, установленным в настоящем стандарте.

1. ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Сущность метода

Метод заключается в выдерживании образцов в растворе трихлорида железа (FeCl·6НО) с последующим определением потери массы образцов.

1.2. Общие положения

1.2.1. Метод используют для получения сравнительных оценок питтингостойкости:

1) материалов выпускаемых и вновь разрабатываемых марок;

2) материала различных плавок;

3) материала, изготовленного различными методами;

4) образцов из одного и того же материала, подвергнутых различным видам термической, механической, термомеханической обработки, сварки, обработки поверхности;

5) образцов, вырезаемых из различных участков изделия (конструкции), подвергшегося питтинговой коррозии, с целью выяснения ее причин.

1.3. Отбор и подготовка образцов

1.3.1. Для испытаний применяют плоские прямоугольные образцы размером 20х30 мм и толщиной от 0,8 до 5 мм с отверстием для подвешивания диаметром 3 мм. Центр отверстия расположен на расстоянии 5 мм от верхней короткой кромки образца и на равных расстояниях от его длинных сторон. От каждой плавки (партии) материала или вида его обработки отбирают и испытывают параллельно не менее пяти образцов.

При ограниченном количестве металла для испытаний допускается использовать образцы иных размеров и формы при условии, что площадь поверхности образца не менее 6 см, а толщина достаточна для исключения образования сквозных питтингов за время испытаний.

1.3.2. Поверхность образцов шлифуют корундовыми бумагами или шкурками с последовательно убывающей величиной зерна абразива до придания поверхности гладкого блестящего вида. Размер зерна абразива для заключительной шлифовки должен быть в пределах 0,8-1,0 мкм. Острые кромки торцов и отверстия перед шлифовкой сглаживают напильником или карборундовым бруском (SiC).

1.3.3. После шлифовки образцы промывают в струе водопроводной воды с одновременным протиранием фильтровальной бумагой или ватой, ополаскивают водопроводной водой, обезжиривают этиловым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Расход спирта составляет 0,5 см на 1 см площади поверхности образца. Подготовленные образцы при необходимости хранят в эксикаторе. При хранении более 5 ч образцы подвергают дополнительной шлифовке наиболее тонкой шкуркой и повторяют указанные операции промывки и обезжиривания.

1.3.4. Другие способы обработки поверхности используют, если их сопоставление является целью испытаний.

1.3.5. Перед испытанием образцы взвешивают с погрешностью не менее ±0,1 мг.

1.4. Реактивы и растворы

1.4.1. Железа трихлорид гексагидрат (FеСl·6НО) по ГОСТ 4147, ч.

1.4.2. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.4.3. Железа трихлорида гексагидрата 10%-ный раствор (6%-ный - в пересчете на безводную соль FеСl): 100 г соли растворяют в 900 см дистиллированной воды и измеряют плотность раствора ареометром при температуре (20±0,5) °С. Плотность должна составлять (1,049±0,002) г/см. Плотность раствора корректируют, добавляя дистиллированную воду или насыщенный раствор соли по п.1.4.4.

1.4.4. Железа трихлорида гексагидрата насыщенный раствор для корректировки раствора по п.1.4.3: 175-180 г соли по п.1.4.1 растворяют в 100 см дистиллированной воды, энергично размешивают и дают отстояться не менее 2 ч. Дно сосуда, содержащего готовый раствор, должно быть покрыто слоем кристаллов соли.

1.5. Проведение испытаний

1.5.1. Испытания проводят в стеклянных сосудах, термостатированных при температуре раствора (20±1) °С. Объем раствора - не менее 10 см на 1 см площади поверхности образцов.

1.5.2. Образцы подвешивают на крючках (из стекла, фторопласта, полиэтилена) так, чтобы верхняя и нижняя кромки образца отстояли не менее чем на 20 мм соответственно от уровня раствора и дна испытательного сосуда. Расстояние между соседними образцами должно быть не менее 5 мм. В одном сосуде (или в одном отделении сосуда) испытывают образцы одного вида материала (обработки). Не допускается испытывать в одном сосуде различные материалы (виды обработки).

1.5.3. Продолжительность испытания 5 ч, за исключением случаев, указанных в п.1.5.4. После испытания образцы промывают в струе водопроводной воды, ополаскивают дистиллированной водой, тщательно высушивают фильтровальной бумагой или теплым воздухом и взвешивают на тех же весах, на которых проводили взвешивание до испытания.

1.5.4. Если суммарная потеря массы образцов каждого из двух или более сопоставляемых материалов (видов обработки) не превышает удвоенную погрешность взвешивания, например 0,2 мг при погрешности взвешивания ±0,1 мг, то продолжительность испытания увеличивают последовательно до 24, 48 и 72 ч, подбирая экспозицию, которая обеспечивает суммарную потерю массы соответствующих образцов больше указанной. При этом для одного из сопоставляемых видов образцов допускается потеря массы не выше указанной. Если суммарная потеря массы для каждого из двух или более видов сопоставляемых образцов не превышает указанную и при продолжительности испытания 72 ч, то их питтингостойкость в испытательном растворе оценивают как одинаковую.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Среднюю условную скорость питтинговой коррозии (), г·мч, вычисляют по формуле

,                                                                               (1)

где - суммарная потеря массы параллельных образцов, г;

- суммарная площадь поверхности параллельных образцов, см;

- продолжительность испытания, ч.

1.6.2. В качестве дополнительных показателей питтинговой коррозии при необходимости используют максимальную глубину питтинга, а также среднее число питтингов на единицу площади поверхности параллельных образцов, определяемое при увеличении 7-12.

1.6.3. Если для случаев, указанных в п.1.5.4, не превышает удвоенную погрешность взвешивания, принимают с соответствующим примечанием в протоколе испытаний.

1.6.4. При допущении нормального распределения скорости коррозии индивидуальных образцов в каждой серии параллельных образцов рекомендуется рассчитывать доверительные оценки истинных скоростей коррозии при одинаковой доверительной вероятности по приложению 1.

1.6.5. Сведения об оценке питтингостойкости при испытаниях образцов химическим и электрохимическим методами приведены в приложении 2.

1.7. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать данные в соответствии с требованиями ГОСТ 9.905.

2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Обозначения

- потенциал свободной коррозии;

, , - граничные потенциалы питтинговой коррозии:

- минимальный гальваностатический потенциал питтинговой коррозии - потенциал, устанавливающийся во времени при анодной поляризации образца эмпирически подобранной наименьшей плотностью тока , при которой на основной рабочей поверхности образуются стабильные питтинги (черт.1);

Изменение потенциала образца при образовании устойчивых питтингов
на первоначально пассивном материале в зависимости от температуры

Черт.1

- потенциал образования стабильных питтингов (потенциал питтингообразования) - потенциал, определяемый из анодной поляризационной потенциодинамической кривой прямого хода при определениях, эмпирически подобранных анодной плотности тока (черт.2) и скорости развертки потенциала ;

Анодная поляризационная потенциодинамическая кривая прямого и обратного хода