ГОСТ 5639-82

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

СТАЛИ И СПЛАВЫ

     
Методы выявления и определения величины зерна

     
Steels and alloys. Methods for detection and detеrmination of grain size

МКС 77.080.20

ОКСТУ 0909

Дата введения 1983-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.82 N 3394

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5639-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1987 г. (ИУС 6-87)

Настоящий стандарт устанавливает металлографические методы выявления и определения величины зерна сталей и сплавов.

Металлографическими методами определяют:

величину действительного зерна (после горячей деформации или любой термической обработки);

склонность зерна к росту - определением величины зерна аустенита после нагрева при температуре и времени выдержки, установленных нормативно-технической документацией на стали и сплавы;

кинетику роста зерен - определением величины зерна после нагрева в интервале температур и времени выдержки, установленных нормативно-технической документацией на стали и сплавы.

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Место отбора и количество образцов для определения величины зерна устанавливаются нормативно-технической документацией на стали и сплавы.

1.1.1. При отсутствии указаний отбор образцов для определения действительного зерна проводят произвольно; для определения склонности зерна к росту и кинетики роста отбор образцов проводят в месте отбора для механических испытаний.

1.1.2. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации испытания проводят на одном образце.

1.2. Площадь сечения шлифа на образце должна быть не менее 1 см.

Для металлопродукции толщиной менее 8 мм допускается изготовление шлифов площадью менее 1 см.

Для определения склонности зерна к росту и кинетики роста зерна допускается отбор образцов от кованой ковшевой пробы при условии сопоставимости результатов испытаний с результатами готовой металлопродукции.

2. МЕТОДЫ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН

2.1. Границы зерен выявляются методами:

травления,

цементации,

окисления,

сетки феррита или цементита,

сетки перлита (троостита),

вакуумного термического травления.

Метод выбирают в зависимости от химического состава стали и цели испытания.

2.1.1. Метод травления

2.1.1.1. Метод травления применяют для выявления границ действительного зерна, а также границ зерен аустенита в углеродистых и легированных сталях, закаливающихся на мартенсит или бейнит, и сталях, в которых затруднено получение ферритной или цементитной сетки.

2.1.1.2. Выявление границ действительного зерна проводят на образцах без дополнительной термической обработки.

2.1.1.3. Для выявления границ зерен аустенита температуру нагрева, время выдержки и скорость охлаждения устанавливают нормативно-технической документацией на стали и сплавы.

Если температура нагрева и время выдержки не оговорены нормативно-технической документацией, то для низкоуглеродистых сталей температура должна быть (930±10)°С.

Для других сталей температура нагрева должна быть равна или на 20°С-30°С выше температуры закалки, установленной нормативно-технической документацией.

Время выдержки должно быть не менее 1 ч и не более 3 ч.

Для более четкого выявления границ действительного и аустенитного зерна образцы подвергают отпуску: углеродистые и низколегированные стали - при 225°С-250°С, легированные стали и сплавы - при 500°С и выше в зависимости от химического состава.

2.1.1.4. С поверхности образца удаляют обезуглероженный слой, изготовляют микрошлиф и травят в реактивах, приведенных в приложении 1, или других, позволяющих четко выявить границы зерен.

Универсальный реактив для травления сталей - свежеприготовленный насыщенный при комнатной температуре водный раствор пикриновой кислоты с добавлением 1%-10% поверхностно-активных веществ (ПАВ) типа Синтонол или моющих веществ - "Прогресс", "Астра", шампунь "Лада" или других алкилсульфонатных соединений.

Для более четкого выявления границ зерен следует проводить переполировки с последующим травлением и подогревом реактива до 50°С-70°С.

2.1.2. Метод цементации

2.1.2.1. Метод цементации применяют для выявления зерен аустенита в сталях, предназначенных для цементации, и для углеродистых нецементируемых сталей с массовой долей углерода до 0,25%.

Границы зерен выявляются в цементированном слое в виде сетки вторичного цементита.

2.1.2.2. Образцы без следов окисления и обезуглероживания нагревают при температуре (930±10)°С в плотно закрытом ящике, наполненном свежим карбюризатором одного из составов:

60% древесного угля, 40% углекислого бария; 70% древесного угля, 30% углекислого натрия;

100% готового бондюжинского карбюризатора;

100% полукоксового карбюризатора по ГОСТ 5535.

Размер ящика выбирают в зависимости от количества образцов, расстояние между которыми в ящике должно быть не менее 20 мм.

Объем карбюризатора должен быть в 30 раз больше объема образцов.

Время выдержки после прогрева ящика - 8 ч.

Образцы после цементации охлаждают вместе с ящиком до 600°С с различной скоростью: углеродистую сталь не более 150°С в час, легированную - не более 50°С в час. Скорость охлаждения образцов ниже 600°С в час не регламентируется.

2.1.2.3. Образцы после цементации разрезают пополам или с одной стороны удаляют поверхностный слой на глубину 2-3 мм и изготовляют микрошлифы.

Для выявления сетки цементита шлифы рекомендуется травить в одном из реактивов:

3%-5%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;

5%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте;

раствор пикрата натрия, состоящий из 2 г пикриновой кислоты, 25 г едкого натрия (каустической соды) и 100 см воды (травление электролитическое, напряжение на зажимах ванны - 6-10 В, продолжительность травления - несколько секунд);

кипящий раствор пикрата натрия (травление химическое, время травления 10-20 мин).

2.1.3. Метод окисления

2.1.3.1. Метод окисления применяют для конструкционных и инструментальных (углеродистых и легированных) сталей.

Границы зерен аустенита выявляются по сетке окислов.

2.1.3.2. Образцы с полированной поверхностью подвергают нагреву до определенной температуры и выдерживают в течение времени согласно п.2.1.1.3. Нагрев проводят в вакууме или в защитной атмосфере.

Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течение 30-60 с.

Допускается применять для защиты от окисления в процессе нагрева шлифов стружку из серого чугуна, древесно-угольный порошок, водный раствор тетраборнокислого натрия и др. при условии получения результатов по величине зерна, соответствующих полученным при методе травления.

2.1.3.3. После охлаждения в воде и полировки образцы травят в одном из реактивов состава:

15 см соляной кислоты, 75 см этилового спирта; 1 г пикриновой кислоты, 5 см соляной кислоты, 100 см этилового спирта; 5 см метанитробензолсульфокислоты, 10 см этилового спирта.

2.1.3.2, 2.1.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3.4. Перед охлаждением в воде шлиф допускается обработать в расплавленном водном растворе тетраборнокислого натрия (нагретом до температуры аустенизации) в течение 30-40 с. Границы зерен после обработки в водном растворе тетраборнокислого натрия выявляются без дополнительного травления.

2.1.4. Метод сетки феррита или цементита

2.1.4.1. Метод сетки феррита или цементита применяют для выявления границ зерен в доэвтектоидных (с массовой долей углерода до 0,6%) и заэвтектоидных сталях соответственно.

2.1.4.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву до определенной температуры и времени согласно п.2.1.1.3.

Для образования ферритной или цементитной сетки по границам зерен образцы охлаждают до температуры 650°С с различной скоростью в зависимости от марки стали.

Для углеродистых сталей с массовой долей углерода 0,5%-0,6% скорость охлаждения 50°С-100°С в час, для легированных и углеродистых заэвтектоидных - 20°С-30°С в час, для сталей с массовой долей углерода 0,25%-0,5% - охлаждение на воздухе.

2.1.4.3. После термической обработки образец разрезают пополам или шлифовкой удаляют поверхностный слой (обезуглероженный), полируют и травят. Зерно аустенита по сетке феррита выявляют травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, по сетке цементита - травлением в реактивах, указанных в п.2.1.2.3.

2.1.5. Метод сетки перлита (троостита)

2.1.5.1. Метод выявления границ зерен по сетке перлита (троостита) применяют для углеродистых и низколегированных сталей, близких по составу к эвтектоидным. Границы зерен выявляются темнотравящейся сеткой перлита в переходной зоне образца.

2.1.5.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву при определенной температуре и времени выдержки согласно п.2.1.1.3.

Для образования сетки перлита образцы охлаждают погружением в воду половины образца; вторая половина охлаждается на воздухе.

2.1.5.3. После термической обработки плоскость образца, перпендикулярную к переходной зоне на высоте уровня воды, шлифуют до удаления обезуглероженного слоя, полируют и травят в реактивах (3%-5%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или 5%-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте).