• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий

ГОСТ 29040-91

Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БЕНЗИНЫ

Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

Gasolines. Method of determination of benzene
and total aromatics



Дата введения 1992-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М.Никоноров, д-р техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; В.Д.Милованов, канд. техн. наук; С.А.Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И.Москвина, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; В.А.Квасова, канд. хим. наук; О.М.Лукашина; Н.М.Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 N 998

3. Срок первой проверки - 1996 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 2517-85

3

ГОСТ 2603-79

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 9385-77

1.1

ГОСТ 12329-77

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 20015-88

1.1

ТУ 6п-45-89

1.1

ТУ 6-05-06-1228

1.1

ТУ 6-09-659-77

1.1

ТУ 6-09-660-76

1.1

ТУ 6-09-779-76

1.1

ТУ 6-09-785-76

1.1

ТУ 6-09-786-76

1.1

ТУ 6-09-915-76

1.1

ТУ 6-09-3730-74

1.1

ТУ 6-09-4565-77

1.1

ТУ 6-09-4609-78

1.1

ТУ 38.101372-84

1.1



Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0 до 10,0% и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения - 10-20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

хромосорб PAW (0,15-0,18 мм).

Неподвижная фаза:

1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

нитрилсиликон (OV-275).

Растворители:

хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;

петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х.ч:

бензол по ТУ 6-09-779;

толуол по ТУ 6-09-786;

этилбензол по ГОСТ 9385;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-ксилол по ТУ 6-09-915;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов- ксилол по ТУ 6-09-4565; ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - ксилол по ТУ 6-09-4609;

нонан по ТУ 6-09-660;

декан по ТУ 6-09-659;

додекан по ТУ 6-09-3730;

1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6-09-785;

1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6п-45 или ТУ 6-05-06-1228;

алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприц объемом 1 мкдмГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдмГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 °С:

насадку готовят в количестве (10,0±0,5) г, из которых 10% составляют неподвижная фаза ГЦЭГ и 90%-ный твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 °С:

насадку готовят в количестве (17,0±0,5) г, из которых 30% составляют неподвижная фаза OV-275 и 70% твердый носитель - хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2. Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50 °С при программировании температуры со скоростью 2 °С/мин до 140 °С с неподвижной фазой ГЦЭГ пли 160 °С с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб - по ГОСТ 2517.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2. Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл.1.

Таблица 1

Показатель

Значение

Скорость диаграммной ленты, мм/ч:

при работе с ГЦЭГ

600; 720

при работе с OV-275

240; 300

Объем пробы, мкдмГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов (мкл)

1

Температура термостата колонки, °С:


при работе с ГЦЭГ

90-110

при работе с OV-275

150

Температура испарителя, °С

250

Температура детектора, °С

150

Ток детектора по теплопроводности, мА

150

Расход газа-носителя, смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов/мин

30-40

Расход газов для пламенно-ионизационного детектора, смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов/мин:

водород

30

воздух

300


При использовании хроматографов других типов или других твердых носителей допускается изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл.1, но при этом бензол должен элюироваться после додекана, а четкость разделения углеводородов должна быть не хуже, чем на приведенной хроматограмме (черт.1).

4.3. Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Определение поправочных коэффициентов

5.1.1. Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводородам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается равным 1, готовят три-пять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Например, готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):

алкилат (или бензин деароматизированный)

50-45

нонан

4-5

декан

1-2

бензол

5-2

толуол

7-10

этилбензол

3-4

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-ксилол

5-4

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов -ксилол

15-20

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-ксилол

5-4

ароматический углеводород ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородовГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов- сумма массовых долей предыдущих компонентов в смеси, %.

Анализ смеси проводят при условиях, указанных в табл.1. Поправочный коэффициент чувствительности детектора к углеводороду (ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов) вычисляют по формуле

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов , (1)


где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - масса компонента в калибровочной смеси, г;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - масса компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта (бензол), г;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - площадь пика компонента в калибровочной смеси;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - площадь пика компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта.

5.2. Хроматограмму бензина рассчитывают методом внутренней нормализации (сумма площадей всех пиков на хроматограмме принимается равной 100% с учетом поправочных коэффициентов).

Хроматограммы бензина АИ-92 и внутреннего стандарта (додекан)

Фаза ГЦЭГ

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов



Фаза OV-275

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов


1 - неароматические углеводороды; 2ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - додекан; 2 - бензол; 3 - толуол; 4 - этилбензол,ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-, ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-ксилол; 5, 6 - ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-ксилол, ароматические углеводороды ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов; 7-13 - ароматические углеводороды ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов
Черт.1

Массовую долю бензола (ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, (2)

где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - площадь пика бензола;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - поправочный коэффициент бензола, равный 1;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов.

Суммарную массовую долю ароматических углеводородов (ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, (3)


где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - площадь пика насыщенных и олефиновых углеводородов;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - поправочный коэффициент чувствительности для насыщенных и олефиновых углеводородов.

5.3. При определении массовой доли только бензола в бензине можно использовать метод внутреннего стандарта.

В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать додекан в количестве 3-5%.

Массовую долю бензола (ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, (4)

где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - площади пиков бензола и внутреннего стандарта;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой смеси (без стандарта);

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - поправочные коэффициенты чувствительности бензола и внутреннего стандарта.

5.4. Объемную долю бензола (ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, (5)

где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов -плотность бензина по ГОСТ 3900, г/смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - массовая доля бензола, %;

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - плотность бензола, 0,879 г/смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов.
.
Суммарную объемную долю ароматических углеводородов (ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, (6)


где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - плотность ароматических углеводородов, рассчитанная согласно составу анализируемого бензина по формуле

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, (7)

где ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов, ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов - массовая доля и плотность индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, элюируемых одним пиком на хроматограмме и рассчитанных на основании индивидуального углеводородного состава бензина риформинга.

Плотности индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, идентифицированные на хроматограмме, приведены в приложении.

5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений и округляют до десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА


6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 2 для большего результата для массовой доли бензола и 1% - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

Черт. 2

6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4% для массовой доли бензола и 2% - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ПЛОТНОСТЬ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, ИДЕНТИФИЦИРОВАННЫХ НА ХРОМАТОГРАММЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное


Таблица 2

Номер пика на хроматограмме

Углеводороды

Плотность, г/смГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

2

Бензол

0,8790

3

Толуол

0,8670

4

Этилбензол,

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-,ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-ксилол

0,8640

5, 6

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов-ксилол,
ароматические ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

0,8760

7-13

Ароматические ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

0,8676




Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992

ГОСТ 29040-91

Название документа: ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов

Номер документа: 29040-91

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1992 год

Дата принятия: 26 июня 1991

Дата начала действия: 01 июля 1992
ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматические углеводородов
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах