• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 26932-86

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения свинца

Raw material and food-stuffs. Methods for determination of lead


     
ОКСТУ 9109, 9209

Дата введения

1986-12-01

для продуктов детского питания и сырья для их производства

1986-12-01;

для консервов, винодельческой продукции и сырья для их производства

1988-07-01;

для других пищевых продуктов и сырья

1989-07-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 1774 от 25.06.86
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5370 - 58 в части метода определения свинца
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 450-77

6.1

ГОСТ 949-73

2

ГОСТ 1770-74

2, 6.1

ГОСТ 2156-76

6.1

ГОСТ 2405-88

2

ГОСТ 3118-77

2, 6.1

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 3760-79

2, 3.4

ГОСТ 3773-72

2, 6.1

ГОСТ 4204-77

2, 6.1

ГОСТ 4209-77

2

ГОСТ 4236-77

2, 6.1

ГОСТ 4328-77

2, 6.1

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 5457-75

6.1

ГОСТ 6709-72

2, 6.1

ГОСТ 8864-71

6.1

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 11125-84

2, 6.1

ГОСТ 13861-89

2

ГОСТ 14261-77

2, 6.1

ГОСТ 14919-83

2, 6.1

ГОСТ 17435-72

2

ГОСТ 18300-87

6.1

ГОСТ 18481-81

2

ГОСТ 20288-74

6.1

ГОСТ 20478-75

2, 6.1

ГОСТ 22280-76

2, 6.1

ГОСТ 22300-76

6.1

ГОСТ 24104-88

2, 6.1

ГОСТ 24147-80

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2, 6.1

ГОСТ 26929-94

3.1

ТУ 6-09-01-755-88

2

ТУ 6-09-01-768-89

2

ТУ 6-09-07-1684-89

2

ТУ 6-09-14-32-76

6.1

ТУ 6-09-50-77-87

2


     

5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245
     

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца.
     
     Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
     
     При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


     Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.
     
     Баня водяная.
     
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
     
     Баллон стальной по ГОСТ 949.
     
     Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.
     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
__________________
     * С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
     
     Шкаф лабораторный сушильный.
     
     Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
     
     Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18, Кн-2-250-34 и Кн-2-200-34 по ГОСТ 25336.
     
     Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндры 1-10 или 2-10, 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
     
     Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Ареометры без шара А 1-1, набор с пределом измерений от 700 до 1840 кг/мГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), по ГОСТ 18481.
     
     Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 см, "синяя" и "белая лента".
     
     Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336.
     
     Вода бидистиллированная.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Хлороформ.
     
     Дитизон по ТУ 6-09-07-1684, ч.д.а., растворы в хлороформе концентраций 0,01; 0,30; 0,20 и 1,00 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.
     
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
     
     Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
     
     Кислота ортофосфорная, х.ч., плотностью 1,72 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), разбавленная бидистиллированной водой (1:3).
     
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), раствор с массовой долей 57%, или ч.д.а., плотностью 1,32 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(NaOH)=0,02 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и массовой концентрации 100 и 500 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%
     
     Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.
     
     Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.
     
     Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.
     
     Универсальная индикаторная бумага.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации 250 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
     
     Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209, х.ч.
     
     Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
     
     Натрий лимоннокислый трехводный по ГОСТ 22280, х.ч., очищенный, раствор массовой концентрации 500 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.
     
     При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
     

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды
     
     Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Далее при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
 

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3.3. Очистка инертного газа от кислорода
     
     При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
     

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки
     
     На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.
  

3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли
     
     Приготовление раствора хлористого аммония. Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют объем до 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной водой и доводят аммиаком рН до 8-9 (по универсальной индикаторной бумаге). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитизона в хлороформе порциями по 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), затем 0,2 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумаге) соляной кислотой концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) до рН 5-6 и фильтруют через фильтр "белая лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.
     
     Приготовление раствора лимоннокислого натрия. 500 г препарата квалификации х.ч. растворяют бидистиллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона, аналогично раствору хлористого аммония.
     
     Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). 250 г препарата квалификации х.ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и встряхивают в течение 10 мин с примерно 0,005 моль свежеосажденной гидроокиси магния [вводят в виде суспензии концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(Mg(OH)ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1))=0,005 моль/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)]. Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут.
     
     Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Приготовление суспензии гидроокиси магния. Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102,5 г хлористого шестиводного магния в 200 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), нагревают до 80-90 °С, вводят 100 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70-80 °С) до объема примерно 2 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния.
     
     (Введен дополнит

ельно, Изм. N 1).
     

3.5. Приготовление фоновых электролитов
     

3.5.1 Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)НГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)РОГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1))=1,3 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и хлорной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(НClOГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1))=0,7 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1): смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
     
     Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов и пива; кондитерских издели

й.
     

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1): отмеривают пипеткой 8,2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доводят бидистиллированной водой до метки.
     
     Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) (НСl)=0,4 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1): отмеривают цилиндром 33 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доводят до метки бидистиллированной водой.
     
     Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.1-3.5.3. ( Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Для его приготовления 16,4 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доводят бидистиллированной водой до метки.
     
     Используют при анализе поваренной соли.
     
     Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Используют при анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного выделения свинца.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Приготовление основного раствора свинца
     
     Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104±1) °С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). В колбу добавляют 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) азотной кислоты плотностью 1,40 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
     
     Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.
 

3.7. Приготовление контрольного раствора
     
     Проверяют каждую новую партию реактивов.
     
     Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
     
     Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
     

3.8. Приготовление испытуемого раствора
     

3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, полученную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
 

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п.3.1, растворяют в тигле в 8 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) фонового электролита, внося его порциями по 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
  

3.8.4. Предварительное экстракционное выделение свинца используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп.3.8.1-3.8.3, не удается получить четкий пик свинца в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
     

3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.
     
     Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, доводят объем до величины около 150 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), затем - 0,2 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
     
     В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
     
     Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) фонового электролита Б.
     
     (Измененная редакци

я, Изм. N 1).
     

3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, полученную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого аммония, 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
     
     Свинец экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п.3.8.4.1.

3.8.4.3. При анализе садочной, самосадочной и каменной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) воды, приливают 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) серной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония, присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до 400 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Приливают 20 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 15 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации 100 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия. Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона, добавляя порциями по 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) до прекращения изменения его цвета и встряхивая в делительной воронке по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), затем 0,2 г/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и промывают двумя порциями по 50 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
     
     В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) соляной кислоты концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды.
     
     Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Е, смывают фильтр и делительную воронку тем же электролитом и доводят объ

ем до 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
    

3.8.4.4. При анализе вакуум-выварочной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) воды и фильтруют полученный раствор через фильтр "синяя лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), и далее анализ проводят, как описано в п.3.8.4.3.
  

3.8.5. При анализе поваренной соли с содержанием свинца более 2 мг/кг (ярко-красное окрашивание дитизонового слоя при экстрагировании свинца по пп.3.8.4.3 и 3.8.4.4) 5,00 г соли растворяют в 100 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), приливают 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки.
     
     При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.

3.8.4.3, 3.8.4.4, 3.8.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
    

4.1.1. Прямое полярографирование
     
     Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
     
     Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) помещают по 4 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) контрольного или испытуемого раствора по пп.3.7 или 3.8. В первую колбу добавляют 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
     
     Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца.
     
     Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.

4.1.2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в испытуемый раствор
     
     Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца.
     
     Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) помещают по 4 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по п.4.1.1.
     
     Примечание. При работе по пп.3.8, 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.
     
   

4.2. При анализе поваренной соли без предварительного экстракционного отделения свинца измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 25 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     В электролизер помещают 25 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) испытуемого раствора соли и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
     
     Затем в электролизер вносят добавку - стандартный раствор свинца в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и определяемого элемента. Пропускают инертный газ и проводят полярографирование в тех же условиях.
     
     Аналогично полярографируют контрольный раствор.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) (мг/кг) или массовую концентрацию (ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)) в мг/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:
     
     при прямом полярографировании:
     

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1);


ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1);


     при полярографировании с предварительным внесением свинца в полярографируемый раствор:
     

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1);

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1),


где  ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)  - масса свинца в контрольном растворе, мкг;
     
     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - масса навески продукта, взятая для озоления, г;
     
     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - масса свинца, предварительно добавленная для получения четкого пика свинца, мкг;
     
     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - высота пика свинца, полученного при первом полярографировании, мм;
     
      ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - высота пика свинца, полученного при втором полярографировании, мм;
     
     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)  - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1);


     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1);
     
     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)  - объем продукта, взятый для озоления, смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Вычисление производят до третьего десятичного знака.

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов (ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
   

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,05·ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
    

5.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет 0,06 мкг в смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) полярографируемого раствора,
    

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22·ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
    

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)0,95.
     
     

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ


     Метод основан на предварительном концентрировании свинца и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.
     
     Метод используют при арбитражных анализах.
     

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
     
     Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457.
     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.
     
     Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
     
     Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 °С.
     
     Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 минГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Воронки делительные ВД-1-50 ХС; ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
     
     Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
     
     Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32.
     
     Вода бидистиллированная.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Кальций хлористый по ГОСТ 450, раствор концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(СаСlГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(NaOH)=1 и 3 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, х.ч., раствор с массовой долей 50%.
     
     Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156, раствор концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) NaГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)COГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
     
     Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%. Хранят в посуде из темного стекла.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     
     Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
     
     Универсальная индикаторная бумага.
     
     Стандартные растворы свинца.
     
     Раствор 1, содержащий 1 г свинца в 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,5385 г азотнокислого свинца примерно в 200 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, прибавляют 1,5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Раствор 2, содержащий 10 мкг свинца в 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора; готовят путем отбора 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.
     
     Раствор 3, содержащий 1 мкг свинца в 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора; готовят путем отбора 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доведения объема до метки бидист

иллированной водой.
     

6.2. Подготовка к испытанию
     

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
     
     Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.
     

6.2.2. Приготовление растворов сравнения
     
     1-й вариант. При массовой доле свинца в поваренной соли более 0,2 мг/кг в делительные воронки вместимостью 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия, 6 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и тщательно перемешивают. Приливают 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Водный слой промывают 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислотой (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
     
     

Раствор сравнения

Объем приливаемых растворов свинца, смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)


Раствор 2

Раствор 3

1

2,5

2

-

5,0

3

1,5

-

4

2,5

-

5

3,5

-


     
     2-й вариант. При массовой доле в поваренной соли свинца менее 0,2 мг/кг в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого кальция. Нагревают до 60-80 °С, прекращают нагрев и добавляют 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)). Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по каплям до полного растворения осадка.
     
     Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), разбавляют водой до объема примерно 30 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), приливают 4 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия, 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 3 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия. Содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешив

ания.
     

6.2.3. Приготовление контрольных растворов
     
     Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы проб. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п.6.2.4.
     
     Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов свинца), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п.6.2.2.
     

6.2.4. Приготовление испытуемых растворов
     
     При массовой доле в поваренной соли свинца более 0,2 мг/кг навеску поваренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) дистиллированной воды, приливают 1 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1).
     
     Приливают 12 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия, 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) и тщательно перемешивают, приливают 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) диэтилдитиокарбамата натрия, 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.
     
     После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1). Водный слой промывают 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин; реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
     
     При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную воронку, растворяют примерно в 400 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, приливают 12 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония и далее проводят испытания, как указано в п.6.2.2 (1-й вариант).
     
     При массовой доле свинца в поваренной соли менее 0,2 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, приливают 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), приливают раствор гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) до рН 7-8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% введение хлористого кальция излишне). Нагревают до 60-80 °С, прекращают нагрев и добавляют 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)). Перемешивают раствор в течение 10 мин. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием.
     
     Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 30 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), приливают 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 4 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) лимоннокислого натрия, 3 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), тщательно перемешивают.
     
     Приливают 2 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой (нижний) отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.
     
     При анализе вакуум-выварочной соли навеску массой 150,00 г помещают в стакан вместимостью 2 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1), растворяют примерно в 1 дмГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, приливают 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% прибавление хлористого кальция излишне). Нагревают до 60-80 °С, прекращают нагрев и добавляют 10 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 смГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)). Далее испытания проводят, как указано в п.6.2.2 (2-й вариант).
     
     Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае анализ ведется так же, как при определении свинца в вакуум-выварочной и чренной соли.
     
     Допускается использовать вместо бутилового эфира уксу

сной кислоты метилизобутилкетон.
     

6.3. Проведение испытания
     
     Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его на резонансную линию 283,3 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
     
     Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 2-го варианта - фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации свинца, затем - контрольные и испытуемые растворы.
     
     Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этиловым спиртом).
     

6.4. Обработка результатов
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание свинца в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.
     
     Содержание свинца в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
     
     Массовую долю свинца (ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) (мг/кг) вычисляют по формуле
     

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - масса свинца в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

     ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.
     
     Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов (ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)0,95 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
     
     Минимальная концентрация свинца, определяемая данным методом, по первому варианту составляет 2,5 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12,0 г [0,21 млнГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) (мк/кг)] и по второму варианту - 3,0 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150,0 г [0,02 млнГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1) (мк /кг)].
     
     Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)0,95.
     
     Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца.

Название документа: ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (с Изменением N 1)

Номер документа: 26932-86

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совмине СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

официальное издание

Дата принятия: 25 июня 1986

Дата начала действия: 01 декабря 1986
Дата редакции: 01 июля 2002
Заказать демонстрацию

Этот документ входит в профессиональную справочную систему «Техэксперт: Нормы, правила, стандарты и законодательство России». Узнать больше о системе