• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 26927-86

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
      

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

Raw material and food-stuffs. Methods for determination of mercury





ОКСТУ 9109

Дата введения

1986-12-01

для продуктов детского питания и сырья для их производства

1986-12-01;

для консервов и сырья для их производства

1988-07-01;

для других пищевых продуктов и сырья

1989-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1755

3. ВЗАМЕН ГОСТ 7636-85 в части п.3.8

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 4146-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4159-79

2.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 4166-76

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4220-75

4.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОСТ 4461-77

4.2

ГОСТ 4517-87

4.3.1

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ 6691-77

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 14262-78

3.2

ГОСТ 14919-83

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 20288-74

4.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 21400-75

2.2

ГОСТ 24104-88

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2, 4.2

ТУ 6-09-07-1684-89

4.2

ТУ 6-09-53-84-88

3.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)


Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ


Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппарат для встряхивания колб.

Баня водяная.

Бюретка вместимостью 59 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) с ценой деления 0,1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104* с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.
_________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г.

Воронки В-25-38 ХС, В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-310 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Пробирки мерные П-2-10; П-2-25; П-2-20; П-2-15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) (для приготовления взвеси йодида меди).

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Штатив химический.

Цилиндры мерные 1-25 или 2-25; 1-50 или 2-50; 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бумага индикаторная универсальная рН 1-10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см ("синяя лента").

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, ч.д.а., растворы концентрации 2,5 и 3,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) в растворе йодистого калия концентрации 30 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 30 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,004 млнГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не превышает 0,004 млнГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч., растворы концентрации 100 и 200 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Мочевина по ГОСТ 6691, х.ч., раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., растворы концентрации 10 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и насыщенный.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 1,25 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) (2,5 н.).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения 1 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) воды, смешивают с 800 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора сульфата меди концентрации 200 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2-3 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), а затем - насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15-20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1

мес.

2.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.2-2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.5. Подготовка пробы к деструкции

200-250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250-300 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) пива наливают в коническую колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), доводят до температуры (20±1) °С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл.1).


Таблица 1

Операция и вид продукта

Вели- чина на- вески, г

Пред- вари- тельная обра- ботка навески или объема продукта перед деструк- цией

Добав- ление этило- вого спирта, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Добав- ление воды, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Добав- ление концент- рирован- ной азотной кислоты, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Выдер- живание при ком- натной темпе- ратуре, мин

Добав- ление концен- триро- ванной серной кислоты, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Выдер- живание при ком- натной темпе- ратуре, мин

Температура и время нагрева на водяной бане, °С

Примечание

ДЕСТРУКЦИЯ "ЗАКРЫТЫМ" СПОСОБОМ

Контроль на реактивы

-

-

-

15,0

15,0

-

15,0

15

70 °С - 15 мин

100 °С - 90 мин

Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте

Творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло

40,0

10,0 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) надсер- нокис- лого калия, переме- шивают

-

-

15, 0 пор- циями по
2-3 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

-

15,0
через капель- ную воронку

20

70 °С - 15 мин

100 °С - 90 мин

до полного просветления придонного слоя

После добавления порции кислоты пробу перемешивают

Растительные масла, маргарин, жировые продукты

40,0

То же

-

-

40,0 разбавленной (1:2) азотной кислоты, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, помещают на водяную баню 70 °С - выдерживают до прекращения вспенивания, баня 100 °С - 60 мин, охлаждают до комнатной температуры

20,0 по каплям

-

100 °С - 60 мин
до полного просветления придонного слоя

То же

ДЕСТРУКЦИЯ "ОТКРЫТЫМ" СПОСОБОМ

Контроль на реактивы

-

-

1,0

15,0

15,0 порциями по
2-3 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

20

20,0 по каплям

До пол- ного прекра- щения выде- ления окислов азота

100 °С - 45 мин

Количество реактивов должно быть таким, как в исследуемом продукте

Мясо и мясо птицы, печень, почки и другие внутренние органы, мясные продукты и продукты мяса птицы, яйцепродукты

40,0

-

1,0

15,0

То же

20

То же

же

100 °С - 45 мин

При наличии более 30% жира перед деструкцией в колбу вносят
10 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) надсернокис-
лого калия, объем серной кислоты в этом случае увеличивается до 25-30 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Молоко и молочные продукты:

40,0

-

1,0

-

5,0 порциями по
0,5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

30

7,0 по каплям

"

70 °С - 15 мин

100 °С - 45 мин

-

жидкие (молоко и кисломолочные напитки)

сухие

5,0

35,0 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) воды, переме- шивают, не оставляя сухого продукта на стенках колбы

1,0

-

5,0 пор- циями по 0,5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

30

7,0 по каплям

До полного прекра- щения выде- ления окислов азота

70 °С - 15 мин

100 °С - 45 мин

-

молочные консервы

10,0

То же

1,0

-

То же

30

7,0

То же

70 °С - 15 мин

100 °С - 45 мин

-

Сливки, сметана, творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло

40,0

10,0 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора надсер- нокислого калия, переме- шивают; масло подогре- вают до (40±2) °С

1,0

-

15,0 порциями по
2-3 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

20

15,0

"

70 °С - 15 мин

100 °С - 60 мин

При сильном пенообразо-
вании колбу снимают с бани на 3-5 мин

Плоды, овощи и продукты их переработки:

консервы плодоовощные

40,0

-

1,0

-

То же

20

20,0

"

100 °С - 45 мин

-

концентри- рованные

10,0

30 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) воды, переме- шивают

1,0

-

"

20

20,0

"

100 °С - 45 мин

-

Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия, мучные кондитерские изделия

20,0

80,0 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) воды, переме- шивают до одно- родной массы, не оставляя сухих частиц на стенках колбы

1,0

-

30,0 порциями по
2-3 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

15-20 ч (на ночь)

-

"

100 °С - 45 мин

При помещении колбы на баню реакция возобнов-
ляется очень бурно; необходимо тщательно следить за ее ходом

Кондитерские изделия (шоколад, шоколадные изделия, какао-порошок, конфеты)

25,0

-

1,0

-

60,0 разбав- ленная (1:3)

То же

Смесь: 10,0+10,0 концент- риро- ванных азотной и серной кислот; пор- циями по 0,5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

"

70 °С - до полного просветления придонного слоя, но не менее 45 мин

При получении темно- окрашенного деструктата в него добавляют 1-2 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) концентри- рованной азотной кислоты и выдерживают на кипящей бане до получения светло-желтого деструктата

Пиво

50,0

-

-

-

5,0 пор- циями по 0,5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

30

7,0 по каплям

"

70 °С - 15 мин

100 °С - 45 мин

-



Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6. Деструкция "закрытым"способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).

Аппарат для деструкции

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

1 - холодильник ХШ-1- 300, 400, 500-29/32 ХС; 2 - капельная воронка ВД-310 ХС;
3 - реакционная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС


В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15-20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5-10 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30-50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) с 20 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100-150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 30 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

2.3.7. Деструкция "открытым "способом (для всех видов продуктов)

Деструкцию "открытым" способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5-10 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30-50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), или снимают на 3-5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), в которую предварительно наливают 20 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100-150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пп.2.3.6 или 2.3.7, добавляют 15 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр ("синяя лента"), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до рН не менее 35 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 3,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) в зависимости от цвета осадка (см. табл.2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл.2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл.2.

Таблица 2

Цвет осадка

Примерное содержание ртути
в образце, мкг

Объем раствора йода концентрации 3,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) для растворения ртути, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Аликвотный объем, взятый для колориметрирования, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Белый

0,0-0,5

6,0

6,0

Белый

0,5-5,0

10,0

3,0 и 6,0

Белый с розовым оттенком

5,0-15,0

15,0

0,5; 1,0 или 2,0

Бледно-розовый

15,0-25,0

25,0

0,5; 1,0 или 2,0

Ярко-розовый

Более 25,0

25,0

0,5 и 1,0


2.4.1. Приготовление градуировочной шкалы

В мерные пробирки колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл.3. Затем добавляют из бюретки по 3 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)составного раствора, закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

Таблица 3


Количество стандартного раствора ртути, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Объем раствора йода концентрации 2,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Содержание ртути, мкг

0,00

6,00

0,00

0,15

5,85

0,15

0,25

5,75

0,25

0,50

5,50

0,50

0,75

5,25

0,75

1,00

5,00

1,00

1,25

4,75

1,25

1,50

4,50

1,50

1,75

4,25

1,75

2,00

4,00

2,00


2.4.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п.2.4 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл.2, помещают в пробирки, доводят объем до 6 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствором йода концентрации 2,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) в соответствии с табл.3. Затем прибавляют из бюретки по 3 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25-30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.

2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю ртути (ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) вычисляют по формуле

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - объем раствора йода концентрации 3,5 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), использованный для растворения ртути, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - аликвотный объем, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов - до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1

2.5.2. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0,20ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,95 не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

2.5.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

2.5.5. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, при ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,95 не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РЫБЕ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

3.1. Метод основан на окислении ртути, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кислой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Анализатор ртути "MAS-50" или другой аналогичный прибор.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.

Воронка В-75-11 ОХУ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы КГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).

Фильтры обеззоленные.

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор концентрации 15 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор концентрации 50 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., раствор концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(HNOГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1))=5,6 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) (5,6 н.). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 14262, ос.ч., раствор концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)HГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)SOГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1))=9 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) (18 н.). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., раствор концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(НСl)=0,5 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Масло силиконовое.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

3.3. Подготовка к испытаниям

3.3.1. Подготовка лабораторной посуды

Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1), а затем выполоскана водой.

3.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,1354 г двухлористой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(НСl)=0,5 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(НСl)=0,5 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес

3.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) основного раствора ртути помещают в мерные колбы вместимостью 100, 200 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и доводят объем в обеих колбах до метки соляной кислотой концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(НСl)=0,5 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.4. Приготовление раствора надсернокислого калия

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) воды, добавляют 24 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.

3.3.5. Подготовка пробы к деструкции

Навеску исследуемого образца массой 0,2-3,0 г (в зависимости от содержания воды), отвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу для деструкции вместимостью 250 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавить 5-10 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора надсернокислого калия.

Одновременно проводят контроль на реактивы по пп.3.3.6 и 3.4.

3.3.6. Деструкция

Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане. Он отличается от аппарата, представленного на чертеже, отсутствием делительной воронки. В колбу для деструкции добавляют 15-20 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при исследовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1), немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60-70 °С на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник.

В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до 110 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) водой и выливают в склянку для определения ртути.

При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.

3.4. Проведение испытаний

В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор марганцовокислого калия в количестве, обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)), или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5-10 мин.

Для удаления избытка марганцовокислого калия к пробе добавляют не менее 5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным).

Если при анализе происходит вспенивание образца, для гашения пены перед добавлением двухлористого олова в склянку вносят одну каплю силиконового масла.

В склянку приливают 5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора двухлористого олова и сразу вводят барботер (аэратор) Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.Массовую долю ртути (ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) вычисляют по формуле

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса ртути в исследуемой пробе, мкг;

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса ртути в контрольной пробе, мкг;

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса образца, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0,20ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,95 не должно превышать 10% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

3.5.3. Минимальная масса ртути, определяемая методом атомной абсорбции, - 0,01 мкг в исследуемом объеме пробы массой до 3 г.

3.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,07ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

3.5.5. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должны превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,95.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией "холодных паров".

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом "холодных паров" с чувствительностью не менее 0,1 мкг/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Воронки В-75-11 по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки стеклянные вместимостью 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Пипетки стеклянные вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, "синяя лента".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный, раствор концентрации 400 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 г/смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч., дважды перекристаллизованный.

Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) ГСО ртути N 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п.4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.

Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора; готовят путем отбора 5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10-12 ч.

Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора; готовят путем отбора 10 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5-6 ч при хранении в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 °С.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных

в стандарте.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление раствора дитизона

Для приготовления очищенного раствора дитизона 0,042 г реактива растворяют в 100 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и далее анализ проводят по ГОСТ 4517. Раствор устойчив в течение 6-8 ч.

4.3.2. Приготовление раствора для разбавления раствора ртути

В мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) помещают 50 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), 5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

4.3.3. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

В четырех делительных воронках вместимостью по 500 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) каждая растворяют по 8,50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Приливают по 0,5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл.4, по 3 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора дитизона и встряхивают 6 мин.

Таблица 4


Раствор сравнения

Объем приливаемых растворов, смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Примечание


Раствор 2

Раствор


1

-

-

Контрольный раствор

2

1

-

-

3

0,5

-

-

4

0,3

-

-

5

-

1,0

-



После отстаивания отделяют органические слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) раствора дитизона. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

В делительные воронки приливают по 5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) этилового спирта.

Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с используемыми реактивами.

По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат - соответствующее значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.

При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.

4.4. Проведение испытания

При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют примерно в 100 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) с пришлифованным обратным холодильником, приливают 5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) азотной кислоты плотностью 1,4 г/смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) до рН 1-2 (контроль по универсальной лакмусовой бумаге), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Далее поступают, как указано в п.4.3.3.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 8,50 г растворяют в 100 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) бидистиллированной воды в стакане вместимостью 250 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 0,5 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) азотной кислоты плотностью 1,4 г/смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дмГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 смГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Далее поступают, как указано в

п.4.3.3.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю ртути (ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) (мг/кг) вычисляют по формуле

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) - масса ртути в контрольной пробе, мкг.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0,020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8,5 г [2,35·10ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) млнГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1) (мг/кг)].

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,95.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 26927-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)

Номер документа: 26927-86

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

Дата принятия: 25 июня 1986

Дата начала действия: 01 декабря 1986
Дата редакции: 01 июля 2002
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах