• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 13047.12-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения сурьмы

Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony


МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.
МКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


     

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.12-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
     

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.9-81, ГОСТ 741.16-80
     
     

     1 Область применения


     Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения сурьмы при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
     
     

2 Нормативные ссылки


     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
     
     ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
     
     ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
     
     ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
     
     ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
     
     ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
     
     ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     
     

3 Общие требования и требования безопасности


     Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
     
     

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа
     
     Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 нм раствора комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым после предварительного экстракционного извлечения толуолом.
     

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в области длин волн 580-620 нм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.
     
     Олово двухлористое по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы в соляной кислоте, разбавленной 3:1.
     
     Кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 0,002 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.
     
     Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.
     
     Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.
     
     Сурьма по ГОСТ 1089.
     
     Растворы сурьмы известной концентрации.
     
     Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы: в стакан вместимостью 600 ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысмГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы помещают навеску сурьмы массой 0,1000 г, предварительно измельченной в порошок, приливают 15-20 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы серной кислоты, растворяют при нагревании; раствор охлаждают, приливают 200-250 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы воды, вновь охлаждают, приливают 150 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы и доливают до метки водой.
     
     Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы отбирают 10 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1.
     
     Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы отбирают 10 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора Б и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбав

ленной 1:1.
     

4.3 Подготовка к анализу
     
     Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы отбирают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора В, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до объема 25 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, к раствору прибавляют 2-3 капли раствора двухлористого олова и поступают, как указано в 4.4.2.
     
     Масса сурьмы в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010; 0,000020 г.
     
     По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора сурьмы.
  

4.4 Проведение анализа
     

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15-20 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-10 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, охлаждают и приливают 10 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 25 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли при нагревании и охлаждают раствор.

4.4.2 К раствору прибавляют 2-3 капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин, приливают 2 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора азотнокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают 25 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы воды, 2 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора карбамида, перемешивают раствор до прекращения выделения пузырьков газа и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы. Доливают воду до 130 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, приливают 1,0 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора кристаллического фиолетового, 10 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы толуола и встряхивают воронку 30 с. Водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, а органическую фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы. Повторяют экстракцию с новой порцией толуола, водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в ту же мерную колбу.
     
     Измеряют светопоглощение раствора через 10-15 мин на спектрофотометре при длине волны 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580-620 нм, используя в качестве раствора сравнения толуол.
     
     Массу сурьмы в растворе пробы находят по градуировочному графи

ку.
     

4.5 Обработка результатов анализа
     
     Массовую долю сурьмы в пробе ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, %, вычисляют по формуле
     

ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, (1)


где ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы - масса сурьмы в растворе пробы, г;

      ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы - масса сурьмы в растворе контрольного опыта, г;
     
     ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы - масса навески пробы, г.
  

4.6 Контроль точности анализа
     
     Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
     
     Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
     
     
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа     

В процентах

Массовая доля сурьмы

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

0,00010

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00020

0,00008

0,00010

0,00016

0,00011

0,00030

0,00010

0,00012

0,00020

0,00014

0,00050

0,00015

0,00018

0,00030

0,00021

0,00100

0,00020

0,00024

0,00040

0,00028

0,0020

0,0003

0,0004

0,0006

0,0004

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа
     
     Метод основан на измерении поглощения при длине волны 217,7 нм резонансного излучения атомами сурьмы, образующимися в результате атомизации раствора пробы.
     

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
     
     Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии сурьмы.
     
     Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
     
     Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей сурьмы не более 0,0001%.
     
     Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей сурьмы не более 0,0001%.
     
     Сурьма по ГОСТ 1089.
     
     Растворы сурьмы известной концентрации.
     
     Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы готовят, как указано в 4.2.
     
     Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы отбирают 10 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы отбирают 10 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыраствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19

5.3 Подготовка к анализу
     

5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей сурьмы не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей сурьмы. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют при нагревании в 15-20 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2-3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9; фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5-7 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, приливают 40-50 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.
     
     В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор сурьмы не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
     
     Масса сурьмы в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей сурьмы свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы отбирают по 20 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор сурьмы не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
     
     Масса сурьмы в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
  

5.4 Проведение анализа
     
     В стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15-20 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-7 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, доливают до метки водой.
     
     При массовой доле сурьмы свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы отбирают аликвотную часть объемом 20 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 217,6 мм, ширине щели не более 0,3 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 смГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы или оптимальное время аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
     
     Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
     
     
Таблица 2 - Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, °С

Время, с

Сушка

150-160

2-20

Озоление

600-900

10-20

Атомизация

2000-2100

4-5


     
     По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочные графики.
     
     По значению абсорбции раствора пробы находят массу сурьмы по соответствующему градуировочному графику.
     

5.5 Обработка результатов анализа
     
     Массовую долю сурьмы в пробе ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, %, вычисляют по формуле
     

ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, (2)


где  ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы - масса сурьмы в растворе пробы, г;
     
     ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы - масса навески пробы, г;
     
     ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы - коэффициент разбавления раствора пробы.
  

5.6 Контроль точности анализа
     
     Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
     
     Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.
     

Таблица 3 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа     

В процентах

Массовая доля сурьмы

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

0,00010

0,00003

0,00004

0,00006

0,00004

0,00020

0,00004

0,00005

0,00008

0,00006

0,00030

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00012

0,00014

0,00024

0,00017

0,00200

0,00020

0,00024

0,00040

0,00028

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография


     
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-5393-88

Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое)

[2] ТУ 6-09-5924-89

Кристаллический фиолетовый

[3] ТУ 6-09-1678-95*

Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

________________
     * Действует на территории Российской Федерации.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 13047.12-2002. Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Название документа: ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

Номер документа: 13047.12-2002

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Комитет РФ по стандартизации, метрологии и сертификации

Статус: Действующий

Опубликован: М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

официальное издание

Дата принятия: 17 сентября 2002

Дата начала действия: 01 июля 2003
Заказать демонстрацию

Этот документ входит в профессиональную справочную систему «Техэксперт: Машиностроение». Узнать больше о системе