• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 26488-85

Группа С09


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Определение нитратов по методу ЦИНАО

Soils. Determination of nitrates by CINAO method



Cрок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".



РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 821


Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитратов в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 20% при массовой доле азота нитратов в почве до 5 млнГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО, 7,5% - св. 5 млнГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО.

Сущность метода заключается в извлечении нитратов из почвы раствором хлористого калия, последующем восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоединения.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту фосфорную по ГОСТ 6552-68 х.ч. или ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, ч.д.а.;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а.;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (КСl)=1 моль/дмГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО;

медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, х.ч. или ч.д.а.;

натрий пирофосфорнокислый 10-водный по ГОСТ 342-77, ч.д.а.;

1-нафтиламин по ГОСТ 8827-74, ч.д.а. или N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид, ч. или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид, ч.;

сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой "растворимый в воде" непригоден для анализа);

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора катализатора

2,5 г 5-водной сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,1 г растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

3.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора

27,5 г сернокислого гидразина, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО раствора, приготовленного по п.3.1, и 200 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО раствора, приготовленного по п.3.2, помещают в мерную колбу и дистиллированной водой доводят объем до 1000 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО наливают примерно 500 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО дистиллированной воды, приливают 100 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО фосфорной кислоты, добавляют 5 г сульфаниламида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 1 г реактива нафтиламинной группы, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов и затем доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 3 мес.

3.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия

5 г пирофосфорнокислого натрия и 8 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до 1000 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.7 Приготовление раствора азота нитратов массовой концентрации 0,125 мг/смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО

0,903 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАОи растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО, доводя объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

3.8. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.3.7, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО.


Характеристика раствора

Номер раствора сравнений

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п.3.7, смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация азота нитратов:









в растворе сравнения, мг/дмГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО

0

1

2

4

6

8

10

12

в пересчете на массовую долю в почве, млнГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО

0

2,5

5,0

10

15

20

25

30



Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

4.2. Определение нитратов

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 5 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают по 10 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО щелочного раствора натрия пирофосфорнокислого и по 10 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО рабочего восстанавливающего раствора и перемешивают. Через 10 мин приливают по 25 смГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО рабочего окрашивающего раствора и перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 15 мин и не позднее чем через 1,5 ч после прибавления рабочего окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания 510-560 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота нитратов в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млнГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Массовую долю азота нитратов в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения нитратов.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млнГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО) с округлением до первого десятичного знака.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р=0,95 составляют 30% при массовой доле азота нитратов в почве до 5 (млнГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО), 10% - св. 5 млнГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Почвы. Определение рН солевой вытяжки,
обменной кислотности, обменных катионов,
содержания нитратов, обменного аммония
и подвижной серы методами ЦИНАО:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 26488-85

Название документа: ГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО

Номер документа: 26488-85

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Почвы. Определение рН солевой вытяжки, обменной кислотности, обменных катионов, содержания нитратов, обменного аммония и подвижной серы методами ЦИНАО: Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1985 год

Дата принятия: 26 марта 1985

Дата начала действия: 01 июля 1986
ГОСТ 26488-85 Почвы. Определение нитратов по методу ЦИНАО
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах