ГОСТ 26487-85

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Определение обменного кальция и обменного
(подвижного) магния методами ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable calcium and exchangeable
 (mobile) magnesium by CINAO methods

     

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). -
 Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 1986 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция:

17% - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г лочвы, 9% - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения магния:

20% - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 7,5% - св. 2 ммоль в 100 г почвы;

для фотометрического метода определения магния:

10% - для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% - св. 5 ммоль в 100 г почвы.

1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.

Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния - 285,2 нм.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (КС1)=1 моль/дм (1 н.);

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/см

60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см дистиллированной воды, приливают 250 см концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция

1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации с (Са)=0,6 моль/дм (0,6 н.)

30,02 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 120 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.4. Приготовление раствора магния концентрации с (Mg)=0,2 моль/дм (0,2 н.)

4,031 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 80 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см дистиллированной воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

Допускается приготовление растворов по пп.1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см. Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г

.

1.3.5. Приготовление раствора кальция концентрации с (Са)=0,15 моль/дм (0,15 н.)

250 см раствора, приготовленного по п.1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

1.3.6. Приготовление раствора магния концентрации с (Mg)=0,05 моль/дм (0,05 н.)

250 см раствора, приготовленного по п.1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

Допускается приготовление растворов по пп.1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см

.

1.3.7. Приготовление растворов сравнения

1.3.7.1. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу

В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы растворов, приготовленных по пп.1.3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм и тщательно перемешивают.

Таблица 1