• Текст документа
  • Статус
Действующий

ГОСТ 2177-99

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

Petroleum products. Methods for determination of distillation characteristics



МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 2001-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ВНИИ НП)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3405-88* "Нефтепродукты. Определение фракционного состава" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2177-82

6 ИЗДАНИЕ с Поправкой (ИУС 1-2002)

    1 Назначение и область применения


Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов.

В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами:

А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;

Б - для нефти и темных нефтепродуктов.

При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.

Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).


Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.

Условия испытания по методу с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.

Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды

ГОСТ 2517-85* Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2517-2012, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:

3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.

3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.

Примечание - На практике чаще применяют термин "температура конца кипения", чем "выпаривания". Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин "температура выпаривания" применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.

Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.

3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

4 Сущность метода


Сущность метода заключается в перегонке 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.


Таблица 1 - Условия испытаний


Наименование показателя

Значения для группы

1

2

3

4

1 Характеристика образца

1.1 Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа ( мм рт.ст.) (ГОСТ 1756)

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава65,5
(ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава488)

<65,5
(<488)

1.2 Перегонка, °С:

температура начала кипенияГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

-

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава100

>100

температура конца кипения

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава250

>250

2 Подготовка аппаратуры

2.1 Термометр для перегонки (5.1.8)

Низкотемпературный термометр

Высокотемпературный термометр

2.2 Диаметр отверстия прокладки колбыГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава, мм

37,5 или 50

50

2.3 Температура в начале испытания, °С:


колбы и термометры

13-18

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава Температура окружающей среды

прокладки для колбы и кожуха

Температура окружающей среды

-

мерного цилиндра со 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава пробы (5.1.6)

13-18

От 13 до температуры окружающей среды

2.4 Вместимость колбы, смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава (5.1.1)

125

3 Условия проведения испытания


3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С

0-1

0-4

0-60ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, °С

13-18

В пределах ±3 °С от температуры загруженного продукта

3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин

5-10

5-15

3.4 Время от начала кипения до получения 5% отгона, с

60-75

-

3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5% до получения 95 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава отгона, смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава /мин

4-5

3.6 Время перегонки от 95 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава отгона до конца кипения, мин

3-5 или 2-5

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава5

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного составаДиаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного составаТемпературу охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.



В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).

(Поправка).

5 Метод А

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Стандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

1 - колба для перегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага;
5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня;
9 - вентиляционные отверстия; 10 - горелка; 11 - кожух; 12 - асбестовая прокладка

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава


1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка;
4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулирования положения колбы;
7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель; 9 - открытое дно кожуха; 10 - мерный цилиндр;
11 - фильтровальная бумага; 12 - охлаждающая баня; 13 - трубка холодильника; 14 - кожух

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.

Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.

В приложении В приведены обобщенные сопоставительные данные.

5.1.1 Колба для перегонки

Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Рисунок 3 - Колба для перегонки

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава


Рисунок 3 - Колба для перегонки


Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.

5.1.2 Холодильник и охлаждающая баня

Холодильник и охлаждающая баня изображены на рисунках 1 и 2.

Могут быть использованы другие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результаты соответствуют точности 5.6.

5.1.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.

5.1.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.

Верхний выступающий конец трубки должен находиться под углом 75° к вертикали.

Часть трубки, находящейся внутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.

Средний наклон должен составлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15°), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24 мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.

Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.

5.1.2.3 Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дмГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава охлаждающего агента.

Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.

5.1.2.4 Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключением участков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода.

Допускается использовать различные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям 5.1.2.2 и 5.1.2.3, а вместимость охлаждающей бани должна быть не менее 5,5 дмГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава в расчете на каждую трубку.

5.1.3 Металлический экран или кожух для колбы

5.1.3.1 Металлический кожух типа 1 (рисунок 1) высотой 480 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм. На одной из узких сторон кожуха должна быть дверка и два отверстия диаметром 25 мм, расположенные на равном расстоянии в каждой из узких сторон; в одной из сторон кожуха имеется прорезь для пароотводной трубки.

Центры этих четырех отверстий должны находиться на расстоянии 215 мм от верхней кромки кожуха. В каждой из четырех сторон кожуха имеются три отверстия диаметром 13 мм; центры их находятся на 25 мм выше основания кожуха. По горизонтали центры отверстий должны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки.

5.1.3.2 Кожух типа 2 (рисунок 2) высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм с окошечком на передней стороне.

Открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. На передней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. При использовании электрического нагревателя (рисунок 2) для обеспечения плавного нагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулирование напряжения.

Нагреватель и регулятор нагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы (5.1.5.2), должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняя часть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя часть кожуха поддерживаются любым способом.

5.1.4 Источник нагрева

5.1.4.1 Газовая горелка (рисунок 1), конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла при перегонке нефтепродукта с заданной скоростью. Для регулирования нагрева можно применять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.

5.1.4.2 Допускается использовать электронагреватель (рисунок 2) взамен газовой горелки при условии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт.

5.1.5 Подставка для колбы

5.1.5.1 В аппарате типа 1 с газовой горелкой (рисунок 1) может быть использована кольцевая подставка обычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более; подставка крепится на стойке внутри кожуха или на платформе, регулируемой с внешней стороны кожуха.

Две твердые плитки, керамические или из другого жаропрочного материала, толщиной от 3 до 6 мм помещают на кольцо или платформу. Прокладка, помещенная на кольцо или платформу, имеет центральное отверстие диаметром от 76 до 100 мм и наружные линейные размеры несколько меньшие внутренних границ кожуха.

Размеры верхней прокладки для колбы должны быть меньше по сравнению с нижней. Центральное отверстие должно соответствовать размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм. Эта прокладка может медленно перемещаться в соответствии с направлениями перемещений колбы для перегонки, теплообмен с колбой осуществляется только через это отверстие в прокладке.

5.1.5.2 В аппарате типа 2 с электрическим нагревателем (рисунок 2) верхняя часть электронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другого жаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройство может перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы.

5.1.6 Мерный цилиндр

5.1.6.1 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава и ценой деления 1 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должна обеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонтальной линии 15°.

Конструкционные особенности и допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 4. Допускается использовать приемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуют указанным на рисунке 4.

Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, допуск ±1,0 см 3

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава, с ценой деления 1 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава, допуск ±1,0 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

5.1.6.2 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 10 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава с ценой деления 0,1 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

Цилиндр мерный вместимостью 10 и 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава по ГОСТ 1770.

5.1.7 Баня охлаждающая для цилиндра

Баня охлаждающая (5.3.7) представляет собой высокий химический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой, чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

5.1.8. Термометры

5.1.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.


Таблица 2 - Технические характеристики термометров АSТМ

Наименование показателя

Значение для термометра

низкотемпературного
7С (5С)ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

высокотемпературного 8С (6С)ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

1 Диапазон, °С

-2 +300

-2 +400

2 Цена деления, °С

1

3 Глубина погружения, мм

Полная

4 Общая длина, мм

381-391

5 Диаметр столбика, мм

6-7

б Форма резервуара для ртутного шарика

Цилиндрическая

7 Длина резервуара для ртутного шарика, мм

10-15

8 Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм

5-6

9 Расстояние от дна шарика до отметки 0 °С, мм

100-110

25-45

10 Расстояние от дна шарика до штриха 300 °С, мм

333-354

-

11 Расстояние от дна шарика до отметки 400 °С, мм

-

333-354

12 Длинные метки через каждые, °С

5

13 Цифры поставлены через каждые, °С

10

14 Максимальная погрешность шкалы, °С

0,5 до 300

1 до 370

15 Максимальная ширина штриха (метки), мм

0,23

16 Расширительная камераГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

См. примечание

-

17 Стабильность при нагреве

См. примечание


ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28 °С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371 °С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371 °С без последующей проверки точки замерзания.

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного составаРасширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах.

Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы



Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.

Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20 °С выше температуры окружающей среды или до 50 °С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.

В таблице 2 приведены технические характеристики термометров АSТМ 7С (-2 + 300) °С и АSТМ 8С (-2 + 400) °С.

5.1.8.2 Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

5.1.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любые другие обезвоживающие реагенты.

5.1.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.

5.1.12 Барометр.

5.2 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2.1 При испытании нефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или выше склянку с пробой охлаждают до температуры от 13 °С до 18 °С.

Пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки в нефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.

Если погружение склянки невозможно, пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свести к минимуму перемешивание.

Немедленно закрывают склянку плотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15 °С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения.

5.2.2 Пробы продуктов, в которых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводнена и предполагаемая температура кипения ниже 66 °С, для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Если предполагаемая температура начала кипения равна или выше 66 °С, пробу встряхивают с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и после отстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.

5.3 Подготовка аппаратуры

5.3.1 В соответствии с таблицей 1 и 5.1.8.2 выбирают термометр, который необходим для испытания образца.

Температуру пробы нефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы и кожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания и приведенной в таблице 1.

5.3.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.

Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра (см. таблицу 1).

5.3.3 Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

5.3.4 Отбирают 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

5.3.5 Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).

Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава


Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

5.3.6 Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.

5.3.7 Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника находился в центре цилиндра и входил в него на расстояние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава. Плотно закрывают цилиндр куском фильтровальной бумаги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха, окружающего цилиндр, не отвечает требованиям таблицы 1, используют охлаждающую баню (5.1.7), а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

5.3.8 Записывают барометрическое давление и проводят перегонку в соответствии с 5.4.

5.4 Проведение испытания

5.4.1 Нагревают колбу для перегонки с ее содержимым.

Регулируют нагрев так, чтобы период времени между началом нагрева и температурой начала кипения соответствовал указанному в таблице 1.

5.4.2 После того, как отмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончик холодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал по стенке. Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скорость перегонки от 5%-ного отгона до получения 95 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава отгона в мерный цилиндр была постоянной для всех групп (см. таблицу 1). Если перегонка не удовлетворяет требованиям, приведенным в таблице 1, то ее следует повторить.

5.4.3 От начала кипения до конца испытания записывают все необходимые данные для расчета. Результаты испытания записывают в соответствии с 5.5.

Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра, или то и другое. Объемы продукта в мерном цилиндре измеряют с погрешностью не более 0,5 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава, а все показания термометра - с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С.

5.4.4 При наблюдаемом начале разложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370 °С, прекращают нагревание и продолжают испытание в соответствии с 5.4.7.

В остальных случаях руководствуются требованиями 5.4.5.

5.4.5 Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава отгона до температуры конца кипения соответствовало требованиям, указанным в таблице 1. Если это условие не выполнено, то испытание повторяют, изменяя условия регулирования нагрева.

5.4.6 Отмечают температуру конца кипения (температуру вскипания) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения (температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этой жидкости принимают за остаток (5.5).

5.4.7 По мере поступления конденсата через конденсаторную трубку в цилиндр отмечают его объем с интервалом в 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов.

Тщательно измеряют этот объем, записывают его значение с точностью до 0,5 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава как процент отгона (выхода).

5.4.8 После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают ему стечь до тех пор, пока не будет наблюдаться значительное увеличение объема жидкости в мерном цилиндре, записывают этот объем с точностью до 0,5 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава как восстановленный общий процент продукта.

Допускается измерять объем охлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью 10 смГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава, за общий восстановленный процент принимают сумму значений установленного объема и объема конденсата.

5.4.9 Процент потерь равен разности 100 и общего восстановленного процента.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 По каждому проведенному испытанию образца нефтепродукта вычисляют и записывают все данные, требуемые в нормативной документации на нефтепродукты или обычно устанавливаемые при испытании пробы.

Если в нормативной документации не указаны особые данные, записывают температуру начала кипения, конца кипения (температуру выкипания), или температуру конца перегонки (температуру выпаривания), или оба значения показания термометра при 5- и 95%-ном отгонах и при кратном 10%-ном отгоне (объеме отогнанного продукта) от 10% до 90% включительно.

5.5.2 Записывают значения всех объемов в процентах с погрешностью не более 0,5, показания термометра с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С и барометрическое давление с погрешностью не более 0,05 кПа (0,5 мбар) (0,38 мм рт.ст.).

5.5.3 При испытании авиационных турбинных топлив или аналогичных продуктов часть шкалы термометра может быть закрыта пробкой. Для получения необходимых данных следует провести перегонку новой порции продукта в соответствии с условиями, установленными для группы 3 (таблица 1) и 5.1.8.2 с применением термометра ТИН 4-2 (или АSТМ 7С). В этих случаях в отчете об испытаниях необходимо указать замененные данные.

Если по соглашению сторон эти данные не записывают, это должно быть указано в протоколе испытания.

5.5.4 Если данные должны быть основаны на показаниях термометра, скорректированного по барометрическому давлению 101,3·10ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава Па (1013 мбар) (760 мм рт.ст.), применяют поправку С на барометрическое давление к каждому показанию термометра по формуле (1) или используют данные таблицы 3.

После внесения поправок и округления каждого результата до 0,5 °С во всех дальнейших расчетах и записи результатов следует использовать скорректированные показания термометра.

Поправку С прибавляют алгебраически к отмеченному показанию термометра (см. таблицу 3).

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава, (1)

где ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава- барометрическое давление, преобладающее во время испытания, Па;

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава- наблюдаемые показания термометра, °С.


Таблица 3 - Приближенные скорректированные показания термометра

в °С

Температурный диапазон

ПоправкаГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава на разность давлений на каждые

10ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава Па

10 мм рт.ст. (10 мбар)

От

10

до

30

0,26

0,35

Св.

30

"

50

0,29

0,38

"

50

"

70

0,30

0,40

"

70

"

90

0,32

0,42

"

90

"

110

0,34

0,45

"

110

"

130

0,35

0,47

"

130

"

150

0,38

0,50

"

150

"

170

0,39

0,52

"

170

"

190

0,41

0,54

"

190

"

210

0,43

0,57

"

210

"

230

0,44

0,59

"

230

"

250

0,46

0,62

"

250

"

270

0,48

0,64

"

270

"

290

0,50

0,66

"

290

"

310

0,52

0,69

"

310

"

330

0,53

0,71

"

330

"

350

0,56

0,74

ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

Название документа: ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

Номер документа: 2177-99

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Комитет РФ по стандартизации, метрологии и сертификации

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание, Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 1: Сборник национальных стандартов. - М.: Стандартинформ, 2006 год
Дата принятия: 21 сентября 1999

Дата начала действия: 01 января 2001
Дата редакции: 01 декабря 2005
Заказать демонстрацию

Этот документ входит в профессиональную справочную систему «Техэксперт: Нефтегазовый комплекс». Узнать больше о системе