• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 1461-75

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения зольности

Petroleum аnd petroleum products. Method of ash test


МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-07-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1933

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1461-59

4. Соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А

5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 400-80

1.1

ГОСТ 2517-85

2.2

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 5789-78

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 9736-91

1.1

ГОСТ 14710-78

1.1

ГОСТ 19908-90

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1


7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)


Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).

Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.

В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:

тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ 19908;

чаши из платины применяются при испытании продуктов, не содержащих элементы, отравляющих платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;

тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5, чаши выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147;

тигли и чаши фарфоровые, применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;

плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;

электропечи типа СНОЛ-1,6.2, 5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем ТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (550±25) °С или (775±25) °С; в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;

милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С по ГОСТ 9736 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (550±25) °С или (775±25) °С на расстоянии 10-20 мм от пода муфеля или тигельной печи;

эксикатор 2 по ГОСТ 25336;

щипцы тигельные;

подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;

термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400;

фильтры обеззоленные бумажные диаметром 9-11 см с известной массой золы одного фильтра;

асбест листовой толщиной 3-5 мм;

весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,01 г;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную водой в соотношении 1:4;

аммоний азотнокислый 10%-ный водный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

толуол по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789;

спирт изопропиловый.

Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (775±25) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (550±25) °С.

После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3) вместимости.
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 °С более 60 ммГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3)/c (60 сСт), предварительно нагревают до 50 °С - 60 °С.

При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.

Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п.2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.

Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл.1, а для народного хозяйства - табл.1а.

Таблица 1

Зольность, %

Масса пробы, г

Погрешность взвешивания, г

До

0,02

100

0,1

Св.

0,02

до

0,1

20

0,1

"

0,1

"

0,5

10

0,05

"

0,5

"

2,0

5

0,02

"

2,0

1

0,005



Таблица 1a

Зольность, %

Масса пробы, г

Погрешность взвешивания, г

До

0,02

100±5

0,01

Св.

0,02

до

0,1

20±2

0,01

"

0,1

"

0,5

10±1

0,01

"

0,5

"

2,0

5±0,5

0,01

"

2,0

1±0,1

0,0002



Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5-10 мм от вepхa отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.

Выcоковязкие нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.

Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10-30 мин при температуре не выше 120 °С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 °С.

Рисунок - Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта

Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта

ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 - штатив лабораторный; 2 - плитка электрическая; 3 - тигель фарфоровый; 4 - фильтр бумажный, плотно прилегающий к стенкам тигля; 5 - конус из бумажного фильтра (фитиль); 6 - термометр ртутный; 7 - масло


3.3. После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.

Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.

Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.

В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1-2 смГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта. Если пеноoбpазование продолжается, к продукту добавляют 10 смГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3) смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.

При перетекании анализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.

Допускается проводить испытание без фильтра.

3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300 °С, постепенно нагревают до (775±25) °С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.

Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (550±25) °С или (775±25) °С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Зольность испытуемого продукта (ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса испытуемого продукта, г;

ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса золы, г;

ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3)- масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.

Примечание. При выпаривании ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3) нe учитывают.


За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0,001% для образцов с зольностью до 0,2% и с точностью 0,01% - для образцов с зольностью cвыше 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2; 4.3. (Исключены, Изм. N 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл.2.

5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10% относительно среднеарифметического сравнительных результатов.

5.1.3. Зольность продукта 0,002% включительно оценивается как ее отсутствие.

5.1-5.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Воспроизводимость

5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл.2.

Таблица 2

Зольность, %

Сходимость, %

Воспроизводимость, %

До

0,005

0,0005

0,002

Св.

0,005

"

0,010

0,001

0,004

"

0,010

"

0,079

0,003

0,005

"

0,079

"

0,180

0,006

0,024

"

0,18

"

0,50

0,03

0,10

"

0,50

"

1,00

0,05

0,20

"

1,0

4% среднеарифметического значения

10% среднеарифметического значения



(Измененная редакция, Изм. N 3).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 1:
Сборник национальных стандартов. -
М.: Стандартинформ, 2006

ГОСТ 1461-75

Название документа: ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 1461-75

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание, Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 1: Сборник национальных стандартов. - М.: Стандартинформ, 2006 год
Дата принятия: 25 июня 1975

Дата начала действия: 01 июля 1976
Дата редакции: 01 декабря 2005
ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах