• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 12697.4-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения натрия

Aluminium. Method for determination of sodium



МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12700-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии для определения натрия в алюминии (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%).

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия в пламени воздух-ацетилен или воздух-пропан-бутан при ГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дмГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)), разбавленная 1:1, 1:5.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001%).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дмГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в течение 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5, промывают в дистиллированной воде и высушивают при температуре 105-110 °С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы вместимостью 400 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) с обратным воздушным холодильником, приливают 200 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия добавляют каплю металлической ртути или 2-3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.

Раствор 1 содержит 20 г/дмГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) алюминия.

Раствор 2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.

Раствор 2 содержит 10 г/дмГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) алюминия.

Растворы натрия стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 1 мг натрия (Na).

Раствор Б; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 10 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,1 мг натрия (Na).

Градуировочные растворы натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 100 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 1, добавляют 10 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% по отношению к алюминию.

Градуировочные растворы с массовыми долями 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 и 0,001% готовят последовательным разбавлением в два раза предыдущего раствора раствором 2. Для этого в пять сухих колб пипеткой отбирают по 100 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 2. В первую колбу той же самой пипеткой отбирают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% и тщательно перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,025%. Отбирая той же пипеткой во вторую колбу 100 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора с массовой долей натрия 0,025% и перемешивая с раствором 2, получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,0125%. Аналогично готовят остальные растворы. Приготовленные растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Стружку алюминия протравливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре 105-110 °С.

Навеску алюминия массой 1 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100-200 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) с обратным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100-200 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), покрытый кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для ускорения растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2-3 капли хлористого никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Подготовленные градуировочные растворы и растворы исследуемых проб фотометрируют при длине волны 589 нм. Одновременно фотометрируют раствор 2, который является контрольным опытом для градуировочных растворов, и раствор, полученный одновременно с приготовлением исследуемых образцов из алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для исследуемых образцов.

После каждого измерения распыляют воду.

3.3. Сначала фотометрируют раствор 2, затем градуировочные растворы, раствор контрольного опыта и исследуемые растворы. Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифметическое интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким образом величин вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения раствора 2, а для исследуемых растворов интенсивность излучения раствора контрольного опыта.

3.4. На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массовой доли натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят массовую долю натрия в исследуемых образцах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля натрия, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,001 до 0,004 включ.

40

60

Св. 0,004 " 0,01 "

30

45

" 0,01 " 0,03 "

20

30

" 0,03 " 0,05 "

15

25



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 12697.4-77. Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 12697.4-77

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Цветные металлы. Алюминий. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004 год

официальное издание

Дата принятия: 27 сентября 1977

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата редакции: 01 августа 2004
ГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах