ПНД Ф 14.1:2:4.135-98

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ, ПРИРОДНЫХ, СТОЧНЫХ ВОД И АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 25 июня 1998 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Действует с изменениями N 1, 2

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

Разработчик: Центр Исследования и Контроля Воды

Адрес: 195009, г.Санкт-Петербург, ул.Комсомола, д.9, литер К.

Телефон/факс: (812) 542 72 38

     1 Область применения и принцип метода

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, серы, стронция, сурьмы, таллия, титана, фосфора, хрома, цинка в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭ).

Методика позволяет проводить измерения содержания элементов в растворе анализируемой пробы без разбавления в следующих диапазонах:

Примечание - Методика позволяет определять только суммарную (общую) массовую концентрацию элемента вне зависимости от его состояния и валентности. (Измененная редакция. Изменение N 2)

При необходимости методика позволяет определять содержание оксидов элементов в пробах питьевой, природных и сточных вод расчетным методом.

Если определяемые массовые концентрации элементов выше указанных верхних границ диапазонов измерений, пробу следует разбавить бидистиллированной или деионизированной водой, но не более чем в 100 раз.

Метод ИСП-АЭ основан на измерении интенсивности излучения (эмиссии) возбужденных в аргоновой плазме атомов и ионов определяемого элемента. Интенсивность излучения зависит от значения массовой концентрации элемента в растворе анализируемой пробы.

В атомно-эмиссионный спектрометр при помощи перистальтического насоса и распылителя вводят раствор анализируемой пробы, который попадает в распылительную камеру в виде мельчайших капель аэрозоля и в потоке аргона через центральную трубку горелки инжектируется в аргоновую индуктивно связанную плазму (ИСП). За время нахождения в плазме (2-3 мс) проба проходит циклы испарения, атомизации, ионизации и возбуждения. Излучение, испускаемое возбужденными атомами и ионами, фокусируется оптической системой спектрометра на входной щели и далее разлагается по длинам волн диспергирующим элементом - дифракционной решеткой.

В случае использования спектрометра с полихроматором, позволяющим проводить одновременный многоэлементный анализ, монохроматическое излучение после дифракции на решетке попадает на свою выходную щель полихроматора. На выходе спектрометра с полихроматором установлено фиксированное количество фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), каждый из которых через свою выходную щель регистрирует излучение определенной длины волны.

В атомно-эмиссионных спектрометрах с оптической схемой Эшелле разложение излучения осуществляется двумя диспергирующими элементами - призмой и дифракционной Эшелле решеткой. При этом спектральное изображение на выходе получается двумерным, а в качестве регистратора излучения используется полупроводниковый матричный детектор (CID) с числом регистрирующих элементов-пикселей более 250000. Таким образом, за одно измерение выполняется многоэлементный анализ с возможностью одновременной регистрации наиболее чувствительных спектральных линий каждого определяемого элемента.

В Приложении А в таблице 1 приведен перечень элементов с рекомендуемыми наиболее важными аналитическими линиями определяемых элементов и указаны межэлементные влияния, возникающие при использовании данных линий.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецезионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты    

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия.

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования     

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ЦВ 5.18,19.01-2005 МВИ элементов в твердых объектах методами спектрометрии с ионизацией в индуктивно связанной плазме

Примечание - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой с полихроматором, например, TRACE ICAP 61E и/или спектрометр с полупроводниковым матричным детектором, например, Iris Intrepid II Duo, фирмы Thermo Electron или любой другой аналогичный, обладающий техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.