Статус документа
Статус документа

        
     ПНД Ф 14.1:2:4.165-2000

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО И ОРГАНИЧЕСКОГО ФОСФОРА (ОБЩЕГО ФОСФОРА) В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ



УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов

".....*" января 2000 г.

_______________

* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.


Методика допущена для целей государственного экологического контроля


Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

Главный метролог Госкомэкологии России  К.И.Машкович

Начальник ГУАК Г.М.Цветков

Код МВИ в Федеральном реестре ФР.1.31.2009.06203

Разработчик: Аналитический центр "Роса"

Адрес: 117297, г.Москва, ул.Родниковая, д.7

Тел./факс: (495) 435 13 00


ВНЕСЕНО Изменение, утвержденное и введенное в действие 24.12.2003

Изменение внесено изготовителем базы данных

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий нормативный документ устанавливает фотометрическую методику определения суммарного содержания минерального и органического фосфора (общего фосфора) в питьевых, природных и сточных водах. Диапазон измеряемых содержаний в пересчете на в питьевых и природных водах от 0,05 до 10 мг/дм, в сточных водах от 0,1 до 100 мг/дм. При содержании общего фосфора в пробе свыше 1,0 мг/дм требуется разбавление минерализованной пробы.

Если массовая концентрация общего фосфора в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона измеряемых концентраций, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы содержание общего фосфора соответствовало регламентированному диапазону.

Мешающее влияние больших количеств органических веществ (если после минерализации проба остается непрозрачной), диоксида кремния при концентрации выше 5 мг/дм, железа (III) при концентрации более 1 мг/дм можно устранить путем разбавления пробы дистиллированной водой перед определением. При этом изменяется предел обнаружения.

При содержании в пробе хрома в концентрациях выше 4 мг/дм реактивы прибавляют в обратном порядке: сначала аскорбиновую кислоту, затем смешанный реактив.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА


Метод определения содержания общего фосфора основан на окислении всех фосфорсодержащих соединений до ортофосфатов путем кипячения пробы с персульфатом аммония в кислой среде. Концентрацию ортофосфатов в полученном растворе определяют фотометрическим методом с помощью реакции образования молибденовой сини. Оптическую плотность окрашенного в синий цвет комплекса измеряют на спектрофотометре при длине волны 890 нм.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

     
Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон измерений, мг/дм

Показатель повторяемости (относительное среднеква-
дратическое отклонение повторяемости), , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеква-
дратическое отклонение воспроизводимости) , %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности 0,95), , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95), , %

Питьевые и природные воды

от 0,05 до 0,5 вкл.

9

12

7

25

св. 0,5 до 1,0 вкл.

7

10

5

20

св. 1,0 до 10 вкл.

6

8

5

17

сточные воды

от 0,1 до 1,0 вкл.

11

15

21

36

св. 1,0 до 10 вкл.

8

11

13

25

св. 10 до 100 вкл.

2

3

8

10


(Измененная редакция, Изм.).

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование


- Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки, позволяющий проводить анализ при длине волны 890 нм.

- Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класс точности 2.

- Колбы мерные с притертыми пробками вместимостью 50, 100, 250, 1000 см по ГОСТ 1770Е, класс точности 2.

- Цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770Е, класс точности 2.

- Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50 см по ГОСТ 29227, класс точности 2.

- Государственный стандартный образец (ГСО) с аттестованным содержанием ортофосфатов.

- Государственный стандартный образец (ГСО) с аттестованным содержанием общего фосфора (для проведения оперативного контроля погрешности МВИ).

- Кюветы стеклянные с толщиной оптического слоя 10 мм.

- Минерализатор Kjeldatherm фирмы Gerhardt (Германия) в комплекте со стеклянными тубами вместимостью 200 см или любой другой, позволяющий проводить минерализацию пробы при температуре 200°С.

3.2. Лабораторная посуда

Перед использованием всю стеклянную посуду моют раствором соляной кислоты и тщательно ополаскивают дистиллированной водой. Не допускается использование синтетических моющих средств.

- Воронки стеклянные диаметром 7 см, объемом 200 см с пористой пластинкой N 4 по ГОСТ 25336.

- Колбы конические вместимостью 500 см по ГОСТ 25336.

- Стаканы химические вместимостью 50, 250, 1000 см по ГОСТ 25336.

3.3. Реактивы и материалы


- Аммоний молибденовокислый, 4-водный (аммония гептамолибдат, аммония парамолибдат тетрагидрат), ч.д.а. по ГОСТ 3765.

- Аммоний надсернокислый (аммония персульфат, аммония пероксидисульфат), ч.д.а. по ГОСТ 20478.

- Аскорбиновая кислота ч.д.а. по ГОСТ 4815.

- Винная кислота (виннокаменная кислота), ч.д.а. по ГОСТ 5817.

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизованная по ИСО 3696* (2 степени чистоты).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


- Серная кислота, х.ч. по ГОСТ 4204.

- Сульфаминовая кислота (амидосерная кислота), ч.д.а. по ТУ 6-09-2437.

- Сурьмы (III) хлорид (сурьма треххлористая), ч.д.а. по ТУ 6-09-636*.

 ________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


- Хлористоводородная (соляная) кислота ч.д.а. по ГОСТ 3118.

- Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидроортофосфат), ч.д.а. по ГОСТ 4198.

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды и материалов, метрологические и технические характеристики которых не хуже, чем у вышеуказанных.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации или импортных аналогов.

4. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА


К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды (20±5)°С;

относительная влажность не более 80% при t=25°C;

атмосферное давление 630-800 мм рт.ст. (84,0-106,0 кПа);

частота переменного тока (50±1) Гц;

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs