• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил


ГОСТ 34677-2020


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

Food products, food raw materials. Immunoenzyme method for determination of residual content of lincosamides


ОКС 67.050
67.100
67.120.10
67.120.20

67.180.10

Дата введения 2021-03-01


Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2020 г. N 132-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 октября 2020 г. N 752-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34677-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации 1 марта 2021 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на мясо всех видов животных, мясо птицы, субпродукты животного происхождения (печень, почки), яйца, молоко (сырое, пастеризованное), молочные продукты (сливки, сметана, ряженка, творог), мед и устанавливает иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов (линкомицина, клиндамицина*) в диапазоне измерений: от 40 до 4000 мкг/кг для мяса, субпродуктов и меда; от 4 до 400 мкг/кг - для молока, молочных продуктов, яиц.
________________
* Синтетический аналог линкомицина.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 334 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2652 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 10873 Аммоний сернокислый (сульфат аммония) очищенный. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19792-2017 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 31654-2012 Яйца куриные пищевые. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в сети Интернет на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by), или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 тест-система: Набор (комплект) специально подобранных реагентов (реактивов) и составных частей, предназначенный для определения одного или нескольких конкретных веществ.

3.1.2 рабочий раствор: Раствор одного или нескольких реактивов, приготовляемый непосредственно перед использованием и необходимый для выполнения процедуры анализа.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АГ

- антиген;

АТ

- антитела;

БСА

- бычий сывороточный альбумин;

ИФА

- иммуноферментный анализ;

ОП

- относительное поглощение;

ОТ

- буфер для отмывки;

РС

- рабочий раствор субстрата;

ФСБТ-БСА

- фосфатно-солевой буферный раствор с 0,05%-ным Твина-20 и 1%-ным бычьим сывороточным альбумином;

ФК

- ферментный конъюгат;

ЭБ

- буфер для экстракции.


4 Сущность метода

4.1 Метод основан на измерении содержания массовой доли линкозамидов (линкомицина, клиндамицина) в растворах экстрактов анализируемых проб с помощью прямого твердофазного конкурентного ИФА.

4.2 Аналитический сигнал (регистрируемое значение ОП), характеризующий степень взаимодействия АТ с АГ, обратно пропорционален массовой концентрации линкозамидов в растворе. Вычисление массовой концентрации линкозамидов в растворах экстрактов анализируемых проб проводят с использованием построенной градуировочной зависимости. При построении градуировочной зависимости используют массовую концентрацию линкомицина.

5 Требования безопасности и условия выполнения измерений

5.1 При работе с химическими реактивами необходимо соблюдать общие требования безопасности обращения с вредными веществами, установленные ГОСТ 12.1.007. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

5.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

5.3 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой ИФА и изучивших инструкции по применению тест-систем и инструкции по эксплуатации используемых приборов.

5.4 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха

от 18°С до 25°С;

- относительная влажность воздуха

от 40% до 80%.


6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

6.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности ±0,01 г;

- весы специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,4 мг;

- компьютер с установленным программным обеспечением* для управления и обработки результатов измерений;
________________
* Например, ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов V 7.0, TECAN Austria GmbH, Австрия. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможности использования другого программного обеспечения с аналогичными характеристиками.

- анализатор иммуноферментный, позволяющий проводить измерение относительного поглощения при длинах волн 450 нм, диапазон измерений ОП от 0,01-3,0 ед.ОП с погрешностью измерений от 0 до 2,0 ед.ОП±(0,01*ОП+0,010); от 2,0 до 3,0 ед.ОП± (0,015*ОП+0,010);

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- микроцентрифугу лабораторную с диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С любого типа с частотой вращения 10000 об/мин с адаптером для пробирок вместимостью 1,5 и 2,0 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов;

- камеру морозильную любого типа, обеспечивающую среднюю температуру не выше минус 18°С;

- холодильник бытовой, обеспечивающий поддержание температуры в холодильной камере в диапазоне от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную с диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С, с бакет-ротором и адаптером для пробирок вместимостью 15 и 50 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов, частотой вращения 4000 об/мин;

- шейкер вортексного типа с диапазоном скорости от 150 об/мин;

- шейкер орбитальный/возвратно-поступательный или переворачивающего типа с частотой не менее 20 минГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов;

- шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий поддержание температуры (95±5)°С;

- бумагу масштабно-координатную по ГОСТ 334, марки Н-1;

- бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

- колбы 2-50(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-100(250)-14/23 по ГОСТ 25336;

- колбы со шлифом Кн-1-50(250;1000)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- дозаторы пипеточные с комплектом одноразовых наконечников с диапазоном объемов дозирования от 0,03 до 0,30 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов, с допустимой относительной погрешностью дозирования по дистиллированной воде 2,5%;

- дозаторы пипеточные с комплектом одноразовых наконечников с диапазоном объемов дозирования - от 0,005 до 0,050 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов; от 0,1 до 1,0 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов; от 0,5 до 5,0 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов, с допустимой относительной погрешностью дозирования по дистиллированной воде 2,5%;

- пипетку градуированную 1-1-1-1 по ГОСТ 29227;

- пробирки микроцентрифужные вместимостью 1,5 и 2,0 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов;

- пробирки для центрифугирования полипропиленовые вместимостью 15 и 50 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов с завинчивающимися крышками;

- цилиндры 1-10(50, 100, 1000)-1 по ГОСТ 1770.

6.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы:

- аммония сульфат по ГОСТ 10873;

- альбумин бычий сывороточный (БСА), V фракция, с содержанием основного вещества не менее 96%;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- калия бихромат по ГОСТ 2652;

- кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204;

- кислоту соляную концентрированную по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов, х.ч;

- метанол по ГОСТ 6995, х.ч;

- тест-систему для прямого твердофазного конкурентного ИФА в комплектации (см. приложение А), которая предназначена для определения линкозамидов (наборы тест-системы следует хранить при температуре от 2°С до 8°С в пределах срока хранения).

6.3 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не ниже вышеуказанных.

7 Подготовка к проведению иммуноферментного анализа

7.1 Подготовка оборудования

7.1.1 При подготовке к проведению анализа лабораторную стеклянную посуду моют хромовой смесью, многократно промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу.

7.1.2 Подготовку и проверку иммуноферментного анализатора проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

7.2 Приготовление растворов

7.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 2,5 ммоль/дмГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов вносят 900 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов дистиллированной воды, затем 215 ммГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Не рекомендуется вливать воду в концентрированную кислоту!

Раствор хранят в колбе со шлифом в вытяжном шкафу при температуре от 18°С до 25°С - не более 6 мес.

7.2.2 Приготовление буфера для экстракции ЭБ

В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов вносят 60 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов соляной кислоты (см. 7.2.1) и 10 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов метанола, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Используют свежеприготовленный раствор (приготовленный не более чем за 8 ч до его применения).

7.2.3 Приготовление раствора сульфата аммония молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов вносят 6,6 г сульфата аммония, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в колбе со шлифом при температуре от 18°С до 25°С - не более 4 мес.

7.2.4 Приготовление буфера для разведения ФСБТ-БСА

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов вносят 0,5 г БСА, который растворяют в 2 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов раствора N 1 (см. приложение А), затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и аккуратно перемешивают.

Раствор хранят в колбе со шлифом при температуре от 2°С до 8°С - не более 7 сут.

7.2.5 Приготовление хромовой смеси

В конической колбе вместимостью 250 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов растворяют 5,0 г бихромата калия в 50 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов дистиллированной воды, затем добавляют 100 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов концентрированной серной кислоты.

Раствор хранят в колбе со шлифом в вытяжном шкафу при температуре от 18°С до 25°С - не более 1 мес. Если раствор приобретает зеленый оттенок, его готовят заново.

7.2.6 Приготовление рабочих градуировочных растворов

7.2.6.1 Приготовление исходного раствора линкомицина ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов массовой концентрацией 10000 нг/смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

В пробирку вместимостью 1,5 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов вносят 495 ммГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов ФСБТ-БСА (см. 7.2.4) и 5 ммГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов раствора N 2 (см. приложение А), закрывают пробкой, перемешивают на шейкере вортексного типа в течение 15 с.

7.2.6.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов линкомицина ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов-ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

Рабочие градуировочные растворы ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов-ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов готовят в пробирках вместимостью 1,5 смГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов согласно таблице 1.

Таблица 1

Обозначение и массовая концентрация приготовляемого раствора линкомицина

Вносимый объем, ммГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

ФСБТ-БСА

исходного раствора ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

рабочего раствора ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

рабочего раствора ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

рабочего раствора ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

Название документа: ГОСТ 34677-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Иммуноферментный метод определения остаточного содержания линкозамидов

Номер документа: 34677-2020

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2020
Дата принятия: 07 октября 2020

Дата начала действия: 01 марта 2021