• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил

ГОСТ 34678-2020


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Food products, food raw materials. Method for determination of the residual content of polypeptide antibiotics by high performance liquid chromatography-mass spectrometry


МКС 67.050
67.100
67.120.10
67.120.20

Дата введения 2021-03-01


Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2020 г. N 132-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 октября 2020 г. N 753-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34678-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2021 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: мясо (животных всех видов), в том числе мясо птицы, субпродукты, мясные продукты, полуфабрикаты, молоко, молочные продукты, сыр, яйца, яичные продукты и устанавливает метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ-МС/МС).

Диапазон измерений для бацитрацина А, колистина А, полимиксина В1, виргиниамицина S1, виргиниамицина М1, актиномицина D, новобиоцина - от 5 до 500 мкг/кг, для колистина В - от 3,75 до 375,00 мкг/кг, для полимиксина В2 - от 2,5 до 250,0 мкг/кг, для бацитрацина В - от 1 до 100 мкг/кг.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4025 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5848 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9792 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 20469 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 29245-91 Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 31654 Яйца куриные пищевые. Технические условия

ГОСТ 31720 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

** Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на извлечении полипептидных антибиотиков из анализируемой пробы подкисленным водно-метанольным раствором с последующей очисткой методом твердофазной экстракции. Идентификацию и количественное определение полипептидных антибиотиков проводят по площадям пиков ион-продуктов с использованием градуировочной характеристики, полученной при анализе матричных градуировочных растворов, методом ВЭЖХ-МС/МС в режиме мониторинга множественных реакций (MRM).

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности, при работе с ними необходимо соблюдать общие требования безопасности обращения с вредными веществами, установленные ГОСТ 12.1.007. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021 и защищены от действия прямого солнечного или ультрафиолетового излучения.

4.3 Приготовление и использование градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции.

4.4 При проведении испытаний соблюдают правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, по ГОСТ 12.2.085.

4.5 При работе с электроприборами следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019, пожаровзрывобезопасности - ГОСТ 12.1.018 и инструкции по эксплуатации приборов.

4.6 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой хромато-масс-спектрометрии и изучивших инструкции по эксплуатации используемых приборов.

4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха - от 15°С до 25°С;

- относительная влажность воздуха - от 20% до 80%.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,03 г;

- весы специального (I) класса точности с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,3 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами диапазоном измерений от 50 до 900 атомных единиц массы (а.е.м.), с массовым разрешением не менее 1 а.е.м., с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 а.е.м., режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем и термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50±1)°С;

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц не более 5,0 мкм, длиной не менее 150 мм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- дозаторы механические одноканальные переменной вместимостью 10-100, 100-1000 ммГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, 1-5 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±2,5%;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и температурой термостатирования от 10°С до 200°С;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картриджи для твердофазной экстракции* вместимостью не менее 6 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, заполненные сорбентом на основе сополимера дивинилбензола и винилпирролидона с частицами диаметром не более 50 мкм, массой 200 мг;
________________
* Например, модели Waters Oasis HLВ, Waters. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других моделей с аналогичными характеристиками.

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дмГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием;

- баню водяную лабораторную с диапазоном поддержания температуры от 5°С до 100°С;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм, диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4500 об/мин и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 и 50 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С с адаптером для пробирок вместимостью 1,5 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием;

- измельчитель-гомогенизатор погружного типа;

- мясорубку бытовую по ГОСТ 4025 или электромясорубку по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки не более 4 мм;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- пробы, не содержащие полипептидные антибиотики, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые пробы"*);
________________
* Срок хранения "чистых проб" при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 110°С и с погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;

- фильтры нейлоновые мембранные с диаметром пор не более 0,2 мкм;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с навинчиваемыми крышками;

- пробирки микроцентрифужные полипропиленовые вместимостью 1,5 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием;

- виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с навинчиваемыми крышками и тефлоновыми прокладками диаметром 9 мм;

- колбы мерные с пришлифованными пробками 2-100(500) по ГОСТ 1770;

- колбы мерные 1-10(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы П-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- цилиндры 1-50(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- бутыль с горловиной под крышку с винтовой резьбой вместимостью 1000 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.

5.2 При определении содержания полипептидных антибиотиков применяют следующие реактивы:

- метанол для ВЭЖХ, х.ч.;

- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч.д.а.;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;

- воду деионизированную для ВЭЖХ;

- азот газообразный марки 60 по ГОСТ 9293, ос.ч.;

- ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

- эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч.д.а.

5.3 При определении содержания полипептидных антибиотиков в качестве образцов сравнения применяют следующие соединения с массовой долей основного вещества:

- бацитрацин (бацитрацина А не менее 67,5%, бацитрацина В не менее 14,0%), CAS 1405-87-4;

- колистина сульфат (колистина А не менее 44,6%, колистина В не менее 33,2%), CAS 1264-72-8;

- полимиксина B сульфат (полимиксин B1 не менее 50%, полимиксин B2 не менее 25%), CAS 1405-20-5;

- виргиниамицин S1 с массовой долей основного вещества не менее 90%, CAS 23152-29-6;

- виргиниамицин М1 с массовой долей основного вещества не менее 90%, CAS 21411-53-0;

- актиномицин D с массовой долей основного вещества не менее 90%, CAS 50-76-0;

- новобиоцина натриевая соль с массовой долей основного вещества не менее 90%, CAS 1476-53-5.

5.4 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление подвижных фаз А и Б

6.2.1.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием приливают 900 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием деионизированной воды и добавляют 5 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием муравьиной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки на колбе деионизированной водой.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.2.1.2 Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием приливают примерно 900 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием метанола и добавляют 5 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием муравьиной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки на колбе метанолом.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление смеси метанола и деионизированной воды в объемном соотношении 5:4

В стеклянную бутыль вместимостью 1000 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием вносят 500 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием метанола и 400 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием деионизированной воды, перемешивают.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 3 мес.

6.2.3 Приготовление 0,5%-ного раствора муравьиной кислоты в метаноле

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием приливают 450 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием метанола, добавляют 2,5 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием муравьиной кислоты, доводят объем раствора до метки на колбе метанолом и перемешивают.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.2.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией 5 моль/дмГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием вносят 50 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием деионизированной воды, осторожно добавляют 28,5 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием концентрированной серной кислоты. Доводят объем раствора до метки на колбе деионизированной водой и перемешивают.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 3 мес.

6.2.5 Приготовление смеси метанола и деионизированной воды в объемном соотношении 1:9

В колбу вместимостью 500 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием вносят 50 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием метанола и 450 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием деионизированной воды, перемешивают.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 3 мес.

6.2.6 Приготовление смеси метанола и деионизированной воды в объемном соотношении 1:1

В колбу вместимостью 500 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием вносят 250 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием метанола и 250 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием деионизированной воды, перемешивают.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 3 мес.

6.2.7 Приготовление 0,05%-ного раствора муравьиной кислоты в смеси метанола и деионизированной воды с объемным соотношением 1:1

В колбу вместимостью 500 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием вносят 499,75 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием смеси метанола и деионизированной воды (см. 6.2.6), 0,25 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием муравьиной кислоты и перемешивают.

Срок хранения при температуре от 15°С до 25°С - не более 3 мес.

6.3 Приготовление матричных градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных растворов ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием полипептидных антибиотиков с массовыми концентрациями бацитрацина А, колистина А, полимиксина B1, виргиниамицина S1, виргиниамицина М1, актиномицина D, новобиоцина - 1 мг/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, бацитрацина B - 0,2 мг/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, колистина B - 0,75 мг/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, полимиксина B2 - 0,5 мг/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Для приготовления исходных растворов ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в отдельные полипропиленовые пробирки вместимостью 15 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием вносят по 4,0-6,0 мг каждого образца сравнения и добавляют соответствующие растворители, массу которых ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, мг, вычисляют по формуле

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, (1)*


где ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием - масса образца сравнения, г;

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием - молярная масса чистого вещества, г/моль;

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием - массовая доля основного вещества в образце сравнения, %;

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием - плотность растворителя, г/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием;

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием - молярная масса аналита в солевой форме, г/моль;

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием - концентрация раствора аналита ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, г/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.
______________________
* Фомула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается приготовление растворов объемно-весовым методом.

Растворители для образцов сравнения полипептидных антибиотиков выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Наименование аналита

Наименование растворителя

Бацитрацин

0,05%-ный раствор муравьиной кислоты (см. 6.2.7)

Колистин

Смесь метанол/деионизированная вода в объемном соотношении 1:1 (см. 6.2.6)

Полимиксин В

Виргиниамицин S1

Метанол

Виргиниамицин M1

Актиномицин D

Новобиоцин


Плотность метанола ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, г/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, определяют в соответствии с таблицей 2, с учетом температуры окружающего воздуха в помещении.

Таблица 2

Температура окружающего воздуха в помещении, °С

Плотность метанола, г/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Температура окружающего воздуха в помещении, °С

Плотность метанола, г/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

15,0

0,7961

20,5

0,7909

15,5

0,7956

21,0

0,7905

16,0

0,7952

21,5

0,7900

16,5

0,7947

22,0

0,7895

17,0

0,7942

22,5

0,7891

17,5

0,7938

23,0

0,7886

18,0

0,7933

23,5

0,7881

18,5

0,7928

24,0

0,7877

19,0

0,7924

24,5

0,7872

19,5

0,7919

25,0

0,7867

20,0

0,7914


Для определения плотности смеси метанол/деионизированная вода (см. 6.2.6) и 0,05%-ного раствора муравьиной кислоты (см. 6.2.7) в предварительно взвешенные мерные колбы вместимостью 10 смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием приливают по отдельности до меток вышеуказанные растворы, измеряют их массу и вычисляют плотность ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, г/смГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, по формуле

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием, (2)


где ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием - масса смеси метанол/деионизированная вода (см. 6.2.6) или 0,05%-ного раствора муравьиной кислоты (см. 6.2.7), г.

Срок хранения растворов ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 6 мес.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Название документа: ГОСТ 34678-2020 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Номер документа: 34678-2020

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2020
Дата принятия: 07 октября 2020

Дата начала действия: 01 марта 2021