• Текст документа
  • Статус
Действующий

ГОСТ Р 59014-2020

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УГЛИ БУРЫЕ КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТ

Определение содержания фтора

Brown coals, hard coals and anthracites. Determination of fluorine content


ОКС 75.160.10

Дата введения 2020-12-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Топливо твердое минеральное"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2020 г. N 619-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общего фтора в углях бурых, каменных и антраците (далее - топливо) в диапазоне содержания фтора в топливе от 10 до 1000 г/т (ppm) при зольности топлива не более 30%.

Определение основано на сжигании навески топлива в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода, поглощении паров соединений фтора раствором гидроксида натрия с последующим определением фторид-ионов с помощью фторид-селективного электрода.

Примечание - Настоящим методом допускается также определять содержание общего фтора в коксе, брикетах и торфе при зольности продуктов не более 30%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 147 (ISO 1928:2009) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4463 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5583 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9815 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11303 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305 Торф и продукты его переработки. Методы определения влаги

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 17321 Уголь. Обогащение. Термины и определения

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива

ГОСТ 27589 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31227 Добавки пищевые. Натрия цитраты Е331. Общие технические условия

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33654 Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 54332 Торф. Методы отбора проб

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 13909-6 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний

ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, ГОСТ 17321.

4 Сущность метода


Метод заключается в сжигании навески аналитической пробы топлива в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода в присутствии раствора гидроксида натрия, поглощающего пары соединений фтора.

После сжигания навески бомбу тщательно обмывают водой, промывные воды собирают в химический стакан вместимостью 150 смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора. В полученном растворе в присутствии цитратного буферного раствора с помощью фторид-селективного электрода определяют содержание фторид-ионов по предварительно построенному градуировочному графику.

5 Аппаратура

5.1 Калориметрическая установка, используемая для определения теплоты сгорания по ГОСТ 147:

- калориметрическая бомба в сборе, входящая в состав калориметрической установки, изготовленная из некорродирующих металлических сплавов, не влияющих на процесс сжигания и на продукты сгорания. Конструкция бомбы должна быть такой, чтобы все жидкие продукты сгорания можно было легко извлечь при промывании внутренней поверхности бомбы;

- тигли для сжигания пробы из кварцевого стекла, платины или подходящих металлических сплавов в соответствии с приложением А.

Форма и размеры тиглей влияют на полноту сгорания навески топлива. Тигли должны быть плоскодонными с плавным, закругленным переходом от дна к стенкам. Для сжигания углей, не имеющих каких-либо особенностей, используют тигли следующих размеров: наружный диаметр 24 мм, высота не более 20 мм, толщина стенок 1,5 мм для кварцевых тиглей или 0,5 мм - для металлических тиглей (рисунок А.1, приложение А);

- запал для зажигания навески, представляющий собой платиновую или хромоникелевую проволоку длиной приблизительно 100 мм, которая может быть использована самостоятельно или в сочетании с хлопчатобумажной нитью из белой целлюлозы в зависимости от рекомендаций изготовителя калориметрической бомбы.

5.2 Установка для измерения концентрации фторид-ионов в растворе, составными частями которой являются:

- иономер, предназначенный для измерения потенциалов ион-селективных электродов в диапазоне ЭДС от минус 3200 до плюс 3200 мВ, чувствительностью 0,1 мВ;

- комплект электродов, состоящий из фторид-селективного электрода, измеряющего активность (концентрацию) фторид-ионов в диапазоне pF от 6 до 0,35 (от 1·10ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора до 1 моль/дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора), и электрода сравнения с потенциалом (208±6) мВ;

- магнитная мешалка, укомплектованная металлическими брусочками (якорь) в полиэтиленовой или политетрафторэтиленовой оболочке;

- электрод для измерения pH растворов для возможности перевода иономера в режим измерения pH. Допускается использовать отдельный pH-метр.

5.3 Весы неавтоматического действия класса точности I по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.

5.4 Шкаф сушильный с электронагревом, терморегулятором и регулируемой вентиляцией, обеспечивающий устойчивые температуры нагрева (105±5)°C, (160±5)°C и (200±10)°C.

5.5 Баня водяная.

5.6 Цилиндры стеклянные 1-10-2, 1-25-2 по ГОСТ 1770 или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

5.7 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 или 2а-50-2, 2а-100-2, 2а-200-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

5.8 Стаканы химические Н-1-150 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы для анализируемых растворов вместимостью 150 смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора перед применением градуируют.

Для градуировки стакан ставят на весы, наливают в него 100 г дистиллированной воды и делают отметку на нижнем уровне мениска.

5.9 Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

5.10 Пипетки градуированные 2-1-2-2 по ГОСТ 29227.

5.11 Штативы для пипеток горизонтальные из полипропилена.

5.12 Промывалки из полипропилена или полиэтилена.

5.13 Бумага фильтровальная ФБ-II и ФС-I по ГОСТ 12026.

5.14 Банки и контейнеры из полипропилена с плотно закрывающимися крышками разной вместимости.

Посуда из полипропилена должна быть предварительно не менее суток выдержана в 10%-ном (об.) растворе азотной или соляной кислоты, после чего тщательно промыта водой.

Все применяемые средства измерения должны быть поверены, испытательное оборудование - аттестовано.

6 Реактивы

6.1 Спирт этиловый по ГОСТ Р 55878.

6.2 Кислота серная концентрированная плотностью 1,83 г/смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора, квалификации х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204.

6.3 Вода 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

6.4 Кислород газообразный в баллоне, не содержащий водорода, степень чистоты не менее 99,5% по ГОСТ 5583. Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

6.5 Натрий лимоннокислый трехзамещенный двуводный (ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора, цитрат натрия) по ГОСТ 31227.

6.6 Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

6.7 Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

6.8 Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

6.9 Калий хлористый по ГОСТ 4234.

6.10 Индикатор бромкрезоловый зеленый (тетрабром-м-крезол сульфофталеин, ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора) по [1].

6.11 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

6.12 Набор рабочих эталонов pH 2-го разряда (стандарт-титры) NN 5, 9, 14 по ГОСТ 8.135-2004, таблица 1.

Допускается применение реактивов по другим нормативным документам и технической документации, в том числе импортных, технические характеристики которых не хуже указанных в нормативных документах раздела 2.

7 Подготовка пробы


Отбор проб осуществляют по ГОСТ 10742, ГОСТ Р ИСО 13909-6, ГОСТ 9815, ГОСТ Р ИСО 18283, ГОСТ 23083, ГОСТ Р 54332 или в соответствии с иными нормативными и/или техническим документами, действующими на предприятии. Подготовку аналитической пробы проводят по ГОСТ 10742, ГОСТ Р ИСО 13909-6, ГОСТ Р ИСО 18283, ГОСТ 11303 или ГОСТ 23083. Аналитическая проба должна быть измельчена до прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм. Допускается использовать пробу, проходящую через сито с размером отверстий 200 мкм. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и влажностью окружающей атмосферы.

До начала определения аналитическую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. Одновременно с навеской пробы для определения содержания общего фтора отбирают навеску пробы для определения содержания влаги. Определение содержания влаги в аналитической пробе проводят в соответствии с ГОСТ 33503, ГОСТ 27589, ГОСТ 11305.

8 Подготовка к проведению испытания

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Поглотительный раствор

Раствор гидроксида натрия (NaOH) молярной концентрации эквивалента 1 моль-экв/дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора готовят с учетом указаний ГОСТ 25794.1: 40 г NaOH (6.11) растворяют приблизительно в 600 смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора свежеприготовленной воды (6.3) при постоянном перемешивании и охлаждении. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора, разбавляют до метки водой и перемешивают.

После приготовления раствор переливают в емкость из полиэтилена или полипропилена.

8.1.2 Раствор серной кислоты концентрации 5 моль-экв/дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора готовят из концентрированной серной кислоты (6.2). Перед приготовлением раствора рекомендуется установить плотность концентрированной серной кислоты.

В термостойкий химический стакан вместимостью 1000 смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора наливают от 600 до 700 смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора воды (6.3) и помещают его в водяную баню с холодной водой. Небольшими порциями медленно и осторожно при перемешивании, не допуская перегрева раствора, приливают в воду 143 смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора концентрированной серной кислоты плотностью 1,83 г/смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора.

Примечание - Если концентрированная серная кислота имеет плотность, отличную от 1,83 г/смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора, объем кислоты, необходимый для приготовления раствора концентрации 5 моль-экв/дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора, пересчитывают по формуле

ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора, (1)


где ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора - нормальная концентрация раствора серной кислоты, который необходимо приготовить, равная 5 моль-экв/дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора;

ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора - объем мерной колбы, применяемой для приготовления раствора, смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора;

C - концентрация концентрированной серной кислоты, моль/дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора.

Когда раствор остынет, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора, доливают до метки водой (6.3) и тщательно перемешивают. Раствор переливают в емкость из полипропилена с плотно закрывающейся крышкой.

8.1.3 Раствор серной кислоты концентрацией 0,5 моль-экв/дмГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора

Название документа: ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора

Номер документа: 59014-2020

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2020
Дата принятия: 02 сентября 2020

Дата начала действия: 01 декабря 2020