ГОСТ EN 14078-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

Определение содержания метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятах методом инфракрасной спектрометрии

Liquid petroleum products. Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates by infrared spectrometry method

МКС 75.160.20

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт метрологии" (РГП "КазИнМетр") и Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 2 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 903-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 14078-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 14078:2014* "Нефтепродукты жидкие. Определение метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятах. Метод инфракрасной спектрометрии" ["Liquid petroleum products - Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates - Infrared spectrometry method"].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 "Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и относящиеся к ним нефтепродукты синтетического и биологического происхождения" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания метиловых эфиров жирных кислот (далее - FAME) в дизельном и печном бытовом топливе посредством инфракрасной спектрометрии в средней области спектра. Метод, установленный в настоящем стандарте, применяется для определения содержания FAME в следующих трех диапазонах значений:

- в диапазоне А - для определения содержания FAME в пределах значений приблизительно от 0,05% () до 3% ();

- в диапазоне В - для определения содержания FAME в пределах значений приблизительно от 3% () до 20% ();

- в диапазоне С - для определения содержания FAME в пределах значений приблизительно от 20% () до 50% ().

При разбавлении проб данный метод может также применяться для определения более высоких значений содержания FAME, однако показатели прецизионности результатов испытаний, не входящих в приведенные выше диапазоны, в настоящее время отсутствуют.

Применимость настоящего метода испытания подтверждена для проб, содержащих FAME, отвечающие требованиям EN 14214:2008 + А1:2009. Достоверные результаты испытания могут быть получены только в том случае, если пробы не содержат значительных количеств мешающих компонентов, главным образом эфиров и других карбонильных соединений, имеющих полосы поглощения в спектральном диапазоне, используемом для количественного определения FAME. Если такие мешающие компоненты присутствуют, то результаты испытания по методу настоящего стандарта будут завышены.

Примечание 1 - В настоящем стандарте единицу измерения "% ()" применяют для обозначения объемной доли продукта.

Примечание 2 - Для перевода значений, выраженных в граммах на литр (г/л), в значения, выраженные в % (), используют установленное фиксированное значение плотности FAME, равное 883,0 кг/м.

Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные вещества, операции и оборудование. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за выявление и установление мер по обеспечению техники безопасности и охраны здоровья, а также определение ограничений по применению стандарта несет пользователь настоящего стандарта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

EN 14214:2012+A1:2014 Liquid petroleum products - Fatty acid methyl esters (FAME) for use in diesel engines and heating applications - Requirements and test methods (Нефтепродукты жидкие. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) для дизельных двигателей и отопительных установок. Технические требования и методы испытаний)

EN ISO 3170:2004 Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

EN ISO 3171:1999 Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

     3 Сущность метода

Записывают спектр поглощения в средней инфракрасной области для испытуемой части пробы, разбавленной при необходимости растворителем, не содержащим FAME. Измеряют поглощение в максимуме пика типичной полосы поглощения для эфиров при волновом числе (1745±5) см. Калибровку и обработку результатов выполняют, используя изначально значения, выраженные в граммах FAME на литр. При записи результатов в протокол испытания используют значения, выраженные в % (V/V). Для перевода значений, выраженных в граммах FAME на литр (г/л), в значения, выраженные в % (V/V), принято использовать фиксированное значение плотности FAME, равное 883,0 кг/м (15°С).

Определены три диапазона измерения (А, В и С), для каждого из которых должны соблюдаться дополнительные указания к процедурам калибровки и разбавления. Предпочтительно проводить измерения без разбавления для диапазона А и использовать измерительные кюветы с меньшей длиной оптического пути с выполнением соответствующего разбавления для диапазонов В и С. Проведение измерений в диапазоне А (диапазоне низких значений) является более сложным; все относящиеся к данному диапазону указания должны соблюдаться в полном объеме без каких-либо исключений или внесений отдельных уточнений. Выполнение данного требования является единственным способом достижения улучшенных показателей прецизионности в диапазоне А, установленных при проведении межлабораторных сличительных испытаний.

Используя значение поглощения, измеренное в максимуме пика полосы поглощения, рассчитывают содержание FAME по калибровочной функции, полученной с использованием калибровочных растворов с известным содержанием FAME.

     4 Реактивы и материалы

4.1 FAME для калибровки, представляющие собой FAME, отвечающие требованиям EN 14214.

4.2 Средний дистиллят, не содержащий FAME, используемый в качестве растворителя для разбавления и в качестве контрольной пробы для измерения фонового спектра. В частности, средний дистиллят, подходящий для данного типа пробы (дизельного топлива или печного бытового топлива), должен использоваться при проведении измерений в диапазоне А с целью предотвращения декомпенсации спектров в максимально возможной степени. В данном случае характеристика "не содержащий FAME" означает, что средний дистиллят не имеет полос поглощения в диапазоне ИК-сигналов, характерных для FAME.

4.3 Растворители для очистки, например этанол, н-пентан или циклогексан.

     5 Аппаратура

5.1 Инфракрасный спектрометр дисперсионного или интерференционного типа, обеспечивающий регистрацию спектра в диапазоне волновых чисел от 400 до 4000 см с линейным поглощением в диапазоне значений от 0,1 до 1,1 единиц оптической плотности и обладающий разрешением не менее 4 см.

5.2 Кюветы с окнами, изготовленными из KBr, NaCI или , с известной длиной оптического пути. Дополнительные указания по выбору и подготовке кювет в зависимости от применяемого диапазона измерения, приведены в 7.1.

Пример - При использовании кюветы с длиной оптического пути 0,5 мм оптическая плотность раствора с концентрацией FAME 3 г/л [0,34% (V/V)] в максимуме пика при волновом числе 1745 см должна составлять 0,4.

     6 Отбор проб

Пробы следует отбирать в соответствии с EN ISO 3170 или EN ISO 3171, а также в соответствии с требованиями национальных стандартов, устанавливающих правила отбора проб испытуемого продукта. Пробы, испытания которых сразу же после отбора не проводятся, должны храниться в герметичной упаковке в прохладном и темном месте.

     7 Проведение испытаний

7.1 Выбор и подготовка кюветы

Длину оптического пути кюветы (5.2) следует выбирать таким образом, чтобы интенсивности полученных чистых сигналов имели приемлемые значения (с точностью до двух десятичных знаков, см. отмеченные ячейки в таблице А.1). Значения интенсивностей сигналов должны находиться в пределах линейной области детектора.

В зависимости от диапазона измерений, А, В или С, следует руководствоваться дополнительными указаниями (см. рекомендации, приведенные в таблице А.1):

- диапазон А - использование кювет с максимально возможным значением длины оптического пути и проведение измерений предпочтительно без разбавления пробы;

- диапазон В - использование кювет с меньшим значением оптического пути и разбавление пробы с учетом предполагаемого содержания FAME;