ГОСТ 34364-2017 (ISO 25761:2014) Пластмассы. Полиолы для полиуретанов. Определение основности по азоту

     9 Проведение анализа

9.1 В стакане взвешивают пробу, массу , г, которой рассчитывают по формуле

,                                                             (1)

где - ожидаемый процент по азоту в пробе.

При массе пробы менее 10,0 г результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, при массе навески более 10,0 г результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

9.2 Добавляют в стакан с пробой 100 см ледяной уксусной кислоты и осторожно перемешивают содержимое до полного растворения пробы.

При необходимости смесь можно слегка подогреть до полного растворения пробы.

9.3 Используя аппаратуру для потенциометрического титрования (6.4), титруют полученный раствор раствором хлорной кислоты концентрации 0,10 моль/дм (8.4) до конечной точки (точки эквивалентности).

Можно также использовать колориметрическое определение конечной точки. Рекомендуются индикаторы - "синий VF" или "кристаллический фиолетовый". Обычно используют 10 капель раствора индикатора концентрации от 0,3 до 0,5%.

9.4 Обычно контрольный опыт не проводят, так как его результатом можно пренебречь. Однако периодически следует оценивать результат контрольного опыта, чтобы подтвердить, что его результатом действительно можно пренебречь.

Примечание - Некоторые лаборатории сообщают об использовании этой общей методики при более низких уровнях основности, применяя в качестве титрующего раствора хлорную кислоту концентрации 0,01 моль/дм. Сообщается о том, что при низких уровнях основности результаты получаются точнее при колориметрическом определении конечных точек. При этом нет необходимости проводить контрольный опыт, так как растворитель перед добавлением раствора для анализа нейтрализуют. Данные о прецизионности, которые приведены в настоящем стандарте, получены для диапазона от 0,3 до 10% по азоту. В настоящее время не имеется данных о прецизионности при меньших значениях данного показателя. Поэтому перед тем как применять данный метод для диапазонов ниже 0,3% по азоту, необходимо будет провести исследования сходимости.