• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 34229-2017

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

     
Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
Juice products. Determination of synthetic dyes by HPLC method



МКС 67.080.01

Дата введения 2019-01-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества "Мултон" (АО "Мултон")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. N 1922-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34229-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 33406-2015 в части соковой продукции


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения (измерения) массовой концентрации (массовой доли) синтетических пищевых красителей (далее - СПК):

- тартразина (Е102);

- индигокармина (Е132);

- желтого "солнечный закат" FCF (Е110);

- азорубина (Е122);

- красного очаровательного AC (Е129);

- понсо 4R (Е124);

- бриллиантового голубого FCF (Е133);

- синего патентованного V (Е131);

- желтого хинолинового (Е104).

Диапазон измерений массовой концентрации синтетических пищевых красителей составляет в готовой соковой продукции от 5,0 до 200,0 мг/дмГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии, диапазон измерений массовой доли синтетических пищевых красителей в концентрированной соковой продукции от 25 до 1000 млнГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии.

Примечание - 1 млнГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии соответствует 1 мг/кг.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на разделении СПК на аналитических хроматографических колонках, заполненных обращенно-фазовым сорбентом С18.

Идентификацию и количественное определение содержания разделенных СПК проводят при помощи диодно-матричного детектора в диапазоне длин волн 190-800 нм.

Значения длин волн, используемые в данном методе, приведены в таблице 1.


Таблица 1

Наименование красителя

Длина волны детектирования, нм

Тартразин (Е102)

420

Желтый "солнечный закат" FCF (Е110)

500

Желтый хинолиновый (Е104)

420

Азорубин (Е122)

510

Понсо 4R (Е124)

510

Красный очаровательный AC (Е129)

510

Синий патентованный V (Е131)

620

Индигокармин (Е132)

620

Бриллиантовый голубой FCF (Е133)

620

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

4.1 Хроматограф жидкостный с диодно-матричным детектором, имеющий следующие метрологические характеристики:

- диапазон длин волн 190-800 нм;

- относительное среднеквадратическое отклонение выходного сигнала не более:

по площади пика - 3%;

по высоте пика - 3%;

по времени удерживания - 0,6%;

по площади пика за 8 ч непрерывной работы - 4%.

4.2 Колонка хроматографическая размером 250ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии4,6 мм, заполненная силикагелем с привитыми группами С18* с размером частиц 5 мкм.
_________________
* Примером является хроматографическая колонка Zorbax SB С18 компании Agilent. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта. Допускается использование других хроматографических колонок, в том числе с иными типоразмерами при соблюдении требований, приведенных в приложении А.

4.3 Колонка защитная (предколонка), размеры защитной колонки - 12,5ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии4,6 мм.

4.4 Спектрофотометр для регистрации спектров поглощения жидких сред в диапазоне длин волн 200-800 нм с погрешностью измерений коэффициента пропускания не более ±1,0% - в диапазоне от 200 до 400 нм и не более ±0,5% - в диапазоне свыше 400 до 800 нм.

4.5 Шкаф сушильный с принудительной конвекцией и диапазоном температур от 15 до 300°С. Стабильность поддержания температуры при установившемся тепловом режиме ±0,2°С.

4.6 Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 800.

4.7 Установка для фильтрации и дегазации жидкостей.

4.8 Мининасос лабораторный.

4.9 Весы неавтоматического действия специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения ±0,001 г.

4.10 Весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения ±0,01 г.

4.11 Пипетки градуированные 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-1-2-5 и 2-1-2-10 по ГОСТ 29227.

4.12 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.13 Фильтры мембранные с насадкой на шприц, размером диаметра пор 0,45 и 0,20 мкм.

4.14 Фильтры мембранные диаметром 47 мм с размером диаметра пор мембраны 0,45 и 0,20 мкм.

4.15 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.16 Шприц медицинский вместимостью 5 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии многократного применения по ГОСТ 22967 или однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1.

4.17 Пробирки полимерные центрифужные конические с завинчивающейся крышкой вместимостью 15 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии.

4.18 Пробирки вместимостью 10 и 20 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии любого исполнения по ГОСТ 25336.

4.19 Стаканы любого типа исполнения 1 вместимостью 50, 100 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии по ГОСТ 25336.

4.20 Виалы вместимостью 2 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии для автосэмплера хроматографа в соответствии с рекомендациями его изготовителя.

4.21 Ацетонитрил ос.ч.**
_________________
** Ацетонитрил является токсичным веществом, поэтому все операции по приготовлению растворов, содержащих ацетонитрил, следует проводить (в соответствии с требованиями раздела 10) в вытяжном шкафу с использованием взрывобезопасного перемешивающего устройства. Фильтрование растворов, содержащих ацетонитрил, следует проводить также в вытяжном шкафу.

4.22 Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.

4.23 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода по ГОСТ ISO 3696 1-й степени чистоты.

4.24 Красители синтетические пищевые (образцы сравнения):

- тартразин (Е102), массовая доля основного вещества не менее 99,0%;

- желтый "солнечный закат" FCF (Е110), массовая доля основного вещества не менее 95,0%;

- желтый хинолиновый (Е104), массовая доля основного вещества не менее 95,0%;

- синий патентованный V (Е131), массовая доля основного вещества не менее 97,0%;

- понсо 4R (Е124), массовая доля основного вещества не менее 99,0%;

- красный очаровательный AC (Е129), массовая доля основного вещества не менее 98,0%;

- индигокармин (Е132), массовая доля основного вещества не менее 98,0%;

- азорубин (Е122), массовая доля основного вещества не менее 98,0%;

- бриллиантовый голубой FCF (Е133), массовая доля основного вещества не менее 97,0%.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования, посуды, материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных и химических реактивов аналогичной или более высокой квалификации.

5 Отбор проб


Отбор проб соковой продукции проводят по ГОСТ 26313.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Общие положения

Разделение группы СПК (Е102, Е104, Е110, Е122, Е124, Е129, Е131, Е132, Е133) проводят при комнатной температуре в градиентном режиме с использованием в качестве подвижной фазы раствора уксуснокислого аммония (ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии) молярной концентрации 100 ммоль/дмГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии (далее - фаза А) и ацетонитрила (далее - фаза Б).

Операции заполнения системы растворителями и промывка отдельных частей и системы в целом выполняют в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования.

Примечание - Для продления срока службы и более эффективной работы колонки используют систему защиты (in-line фильтры на выходе из насоса и предколонку), проводят периодическую промывку (не реже одного-двух раз в неделю) колонки ацетонитрилом (в зависимости от числа проведенных измерений и концентрации органических веществ, прошедших через колонку) в течение 1-3 ч со скоростью 1,0 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии/мин с предварительной промывкой всей системы водой. После проведения измерений и промывки колонки во избежание образования кристаллов соли всю систему также промывают водой.

6.2 Приготовление раствора уксуснокислого аммония молярной концентрации 100 ммоль/дмГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии

(7,70±0,01) г уксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии, растворяют в приблизительно 80 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии воды (см. 4.23), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии, доводят водой до метки и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для фильтрации и дегазации жидкостей (см. 4.6) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Срок хранения раствора - не более трех дней при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. Перед использованием раствора на следующий день его предварительно дегазируют на установке для фильтрации и дегазации жидкостей (см. 4.6) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,20 мкм.

Примечание - Допускается изменять объем приготавливаемого раствора в зависимости от потребности.

6.3 Приготовление градуировочных и контрольных растворов

6.3.1 Приготовление исходного раствора СПК номинального значения массовой концентрации 100 мг/дмГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии

Взвешивают (0,025±0,001) г СПК в стакане вместимостью 50 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии, растворяют примерно в 30 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии и доводят до метки водой.

Срок хранения исходного раствора СПК при температуре от 2 до 8°С - не более двух-трех недель.

Примечания

1 Под номинальным значением массовой концентрации понимают значение, вычисленное по процедуре приготовления раствора, т.е. с учетом массы красителя и объема мерной колбы, но без учета массовой доли основного вещества красителя.

2 В зависимости от цели определения (измерения) в исходный раствор могут входить либо все СПК, приведенные в разделе 1, либо их часть.

6.3.2 Приготовление градуировочных растворов выполняют в соответствии с таблицей 2. В мерную колбу соответствующей вместимости отбирают аликвоту исходного раствора (см. 6.3.1), доводят до метки водой и перемешивают.


Таблица 2

N раст-
вора

Исходный раствор

Объем аликвоты исходного раствора, смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии

Массовая концентрация СПК (номинальное значение), мг/дмГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии

5

По 6.3.1

5,0

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии

Название документа: ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии

Номер документа: 34229-2017

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2018 год
Дата принятия: 12 декабря 2017

Дата начала действия: 01 января 2019
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах