ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.35-02

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

     

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ РТУТИ ОБЩЕЙ В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИТИЗОНОМ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" Г.М.Цветков 6 августа 2002 г.

Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФГУ "ФЦАО").

Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005г.

Директор Г.М.Цветков

Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"). Свидетельство об аттестации N 21-05 от 22 апреля 2005 года.

Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Регистрационный код методики в реестре Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2005. 01758.

Актуализированное издание 2017 г. с изменениями N 1.

Разработчик:

НТФ "Хромос"

Адрес: 115088, г.Москва, ул.Угрешская, 2.

Телефон/факс: (499) 126-42-52.

моб. 8-906-086-21-49, 8-902-363-92-72,

E-mail: d1264252@yandex.ru

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерений массовой доли ртути общей в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов фотометрическим методом с дитизоном.

Диапазон измерений массовой доли ртути от 0,040% до 25,0% (в пересчете на сухое вещество).

Мешающее влияние металлов (железо, цинк, медь, свинец, никель, висмут), содержащихся в анализируемой пробе шлама в концентрации, не превышающей 0,01% (при массовой доле влаги до 70%) и 0,05% (при массовой доле влаги анализируемой пробы от 70% до 90%), устраняют в процессе выполнения измерений по 10.1. При содержании металлов в концентрациях выше указанных используют другой метод.

     2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

     3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОМУ ОБОРУДОВАНИЮ, ПОСУДЕ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

3.1 Средства измерений

3.1.1 Фотоколориметр любого типа с набором кювет, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны (670±10) нм.

3.1.2 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.3 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.4 рН-метр универсальный любого типа, обеспечивающий измерение рН в диапазоне 1-14 ед. рН с абсолютная* погрешностью не более ±0,05 ед.рН.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.1.5 Колбы мерные 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.6 Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

3.1.7 Пипетки с одной отметкой 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10, 1-2-25 по ГОСТ 29169-91.

3.1.8 Цилиндры мерные 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.9 ГСО 7343-96 состава раствора ионов ртути (II), с массовой концентрацией ионов ртути (0,95-1,05) мг/см, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0% при Р=0,95.

3.2 Вспомогательные устройства и оборудование

3.2.1 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например ШСС или СНОЛ) по ТУ 64-1-909-80, позволяющий поддерживать температуру нагрева (105±2)°С.

3.2.3* Воронки делительные ВД-1-250-ХС, ВД-1-500-ХС по ГОСТ 25336-82.

________________

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.2.4 Воронки стеклянные В-75-110, В-100-150 по ГОСТ 25336-82.

3.2.5 Колбы конические Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

3.2.6 Стаканы В-1-100 ТС, В-1-150 ТС, В-1-250 ТС, В-1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

3.2.7 Холодильники ХПТ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

3.2.8 Чашки фарфоровые выпарительные 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.

3.2.9 Эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336-82.

3.2.10 Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

3.2.11 Мешалка магнитная.

3.2.12 Часы или таймер.

3.2.13 Ёмкости стеклянные для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1 Азотная кислота, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 4461-77.

3.3.2 Аммиак водный, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 3760-79.

3.3.3 Аскорбиновая кислота, квалификации "ч.д.а.", по ТУ 42-26-68-89*;

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3.4 Дитизон, квалификации "ч.д.а.", массовая доля основного вещества не менее 99,5% по ТУ 6-09-07-1684-89.

3.3.5 Железо (II) сернокислое 7-водное, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 4148-78.

3.3.6 Кальций хлористый кальцинированный (в гранулах) по ГОСТ 450-77.

3.3.7 Калий двухромовокислый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4220-75.

3.3.8 Калий марганцовокислый, квалификации "ч.д.а." по ГОСТ 20490-75.

3.3.9 Калий углекислый кислый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4143-78.

3.3.10 Натрий углекислый кислый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4201-79.

3.3.11 Натрий уксуснокислый 3-водный, квалификации "ч.д.а." по ГОСТ 199-78.

3.3.12 Метиловый оранжевый, индикатор, квалификации "ч.д.а." по ТУ 6-09-5171-84.

3.3.13 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4520-78.

3.3.14 Серная кислота, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4204-77.

3.3.15 Соляная кислота, квалификации "х.ч." по ГОСТ 3118-77.

3.3.16 Трилон Б, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 10652-73.

3.3.17 Трилон Б, стандарт-титр по ТУ 2642-001-07500602-97.

3.3.18 Уксусная кислота ледяная, квалификации "х.ч." по ГОСТ 61-75.

3.3.19 Хлороформ очищенный по ГОСТ 20015-88.

3.3.20 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.21 Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 2642-001-68085491-2011.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденного типа, вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

     4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на экстракции ртути раствором дитизона в хлороформе с образованием окрашенного в оранжевый цвет дитизоната ртути и измерении оптической плотности полученного раствора фотометрическим методом при длине волны =(670±10) нм.

В качестве основного реагента используют раствор дитизона с массовой долей 0,002% в хлороформе.

     5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 При выполнении анализов соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 При работе с электроустановками соблюдают правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности по инструкциям, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004-15.

5.5 Помещения лаборатории должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-08*.