ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.34-02

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

     

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, ОБЩЕЙ ЖЁСТКОСТИ В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" Г.М.Цветков 6 августа 2002 г.

Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования

Номер в реестре аттестованных методик Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2005.01765

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФГУ "ФЦАО").

Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.

Директор Г.М.Цветков

Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"). Свидетельство об аттестации N 28-05 от 06 мая 2005 года.

Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. Регистрационный код методики в реестре Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2005.01765.

Актуализированное издание 2017 г. с изменениями N 1.

Разработчик: НТФ "Хромос"

Адрес: 115088, г.Москва, ул.Угрешская, 2.

Телефон/факс: (499) 126-42-52.

моб. 8-906-086-21-49, 8-902-363-92-72.

Е-mail: d1264252@yandex.ru

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерений содержания кальция и магния (как в растворенной, так и в нерастворенной форме) в пробах твердых и жидких отходов производства и потребления, осадков, шламов, активного ила очистных сооружений, донных отложений природных и искусственно созданных водоемов комплексонометрическим методом и расчета общей жесткости. Методика позволяет определить массовую концентрацию (массовую долю) кальция от 10,0 мг/дм (млн, мг/кг) до 100000 мг/дм (млн, мг/кг), магния - от 10,0 мг/дм (млн, мг/кг) до 100000 мг/дм (млн, мг/кг).

Определению мешают ионы железа (св. 10 мг/дм), марганца (св. 0,3 мг/дм), алюминия (св. 20 мг/дм), цинка (св. 0,3 мг/дм), высокая цветность анализируемой пробы, анионы (от 1,0 мг/дм до 200,0 мг/дм), (от 1,0 мг/дм до 200,0 мг/дм), (от 0,5 мг/дм до 50,0 мг/дм), (от 0,1 мг/дм до 5,0 мг/дм).

Устранение мешающих влияний предусмотрено в ходе подготовки пробы. При содержании мешающих веществ выше указанных концентраций следует использовать другой метод.

     2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в соответствии с методикой анализа значение погрешности (и её составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

Таблица 1 - Метрологические характеристики методики

     3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОМУ ОБОРУДОВАНИЮ, ПОСУДЕ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

3.1 Средства измерений

3.1.1 Иономер универсальный (например, ЭВ-74), обеспечивающий измерение рН в диапазоне 1-14 с абсолютной погрешностью не более ±0,05 ед. рН по ГОСТ 27987-88.

3.1.2 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.3 Бюретки I-1-2-2-0,01, I-1-2-10-0,05, I-1-2-25-0,1, I-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.

3.1.4 Колбы мерные 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.5 Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

3.1.6 Пипетки с одной отметкой вместимостью 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 29169-91.

3.1.7 Цилиндры мерные 1-10-2, 1-100-2,1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.8 ГСО 7682-99 состава водного раствора ионов кальция, с массовой концентрацией ионов кальция 0,95-1,05 г/дм, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0% при Р=0,95.

3.1.9 ГСО 7125-90 состава водного раствора ионов магния, с массовой концентрацией ионов магния 0,95-1,05 г/дм, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0% при Р=0,95.

3.2 Вспомогательное оборудование и посуда

3.2.1 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например типа ШСС или СНОЛ по ТУ 64-1-909-80), позволяющий поддерживать температуру (105±2)°С.

3.2.2 Стаканчики для взвешивания СВ-14/8, СВ-24/10 (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

3.2.3 Воронки стеклянные В-75-110, В-100-150 по ГОСТ 25336-82.

3.2.4 Колбы конические Кн-1-250-34 ТХС, Кн-1-500-40 ТХС, Кн-1-1000-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

3.2.5 Кружки фарфоровые 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.

3.2.6 Стаканы В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

3.2.7 Ступка фарфоровая 2 по ГОСТ 9147-80.

3.2.8 Чашки фарфоровые выпарительные 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.

3.2.9 Эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336-82.

3.2.10 Баня водяная лабораторная.

3.2.11 Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

3.2.12 Емкости стеклянные (пластиковые) с плотно закручивающейся крышкой или пакеты пластиковые для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см.

3.2.13 Часы или таймер.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1 Аммиак водный, квалификации "х.ч." по ГОСТ 3760-79.

3.3.2 Аммоний хлористый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 3773-72.

3.3.3 Гидроксиламин солянокислый, квалификации "ч.д.а." по ГОСТ 5456-79.

3.3.4 Кальций углекислый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4530-76.

3.3.5 Кислота соляная, квалификации "х.ч." по ГОСТ 3118-77.

3.3.6 Кислота азотная, квалификации "х.ч." ГОСТ 4461-77.

3.3.7 Кислотный хром темно-синий по ТУ 6-09-3870-84*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3.8 Магний сернокислый, 7-водный, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4523-77.

3.3.9 Магий сернокислый (стандарт-титры) по ТУ 6-09-2540-87, по ТУ 2642-001-33813273-97.

3.3.10 Натрия гидроксид, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4328-77.

3.3.11 Натрий хлористый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4233-77.

3.3.12 Перекись водорода, марки А или Б по ГОСТ 177-88.

3.3.13 Трилон Б, квалификации "х.ч." по ГОСТ 10652-73.

3.3.14 Уголь активированный БАУ по ТУ 2162-001-38903868.

3.3.15 Цинк гранулированный металлический, марки ЦВ или ЦР по ГОСТ 3640-94.

3.3.16 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.17 Бумага индикаторная "универсальная" по ТУ 6-09-1181-89.

3.3.18 Вата медицинская по ГОСТ 5556-81.

3.3.19 Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

3.3.20 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

3.3.21 Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 2642-001-68085491-2011.

Примечания

1. Допускается применение других средств измерений утвержденного типа, вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2. Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

     4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на последовательном определении кальция и магния в одной пробе водной вытяжки твердых отходов, осадков, донных отложений или в натуральной пробе шламовых вод с образованием комплексов с трилоном Б в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего в щелочной среде при рН=(12-13) для ионов и рН=(10±0,1) для ионов .