ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.31-02

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

     

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СВОБОДНОЙ И ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" Г.М.Цветков 6 августа 2002 г.

Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").

Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.

Директор Г.М.Цветков

Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"). Свидетельство об аттестации N 25-05 от 15 апреля 2005 года.

Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. Регистрационный код реестра ФИФ ФР.1.31.2005.01762.

Актуализированное издание 2017 г.

Разработчик: НТФ "Хромос"

Адрес: 115088, г.Москва, ул.Угрешская, 2.

Телефон/факс: (499) 126-42-52.

моб. 8-906-086-21-49, 8-902-363-92-72.

Е-mail:d1264252@yandex.ru

к.т.н. Воронович Н.В., 8 (8442) 922-273

Эксперт СДСЭМ Налимова С.С.

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерений свободной и общей щелочности в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов методом потенциометрического титрования.

Определению не мешают окраска, мутность, окислители, восстановители, повышенное содержание солей (до 20 г/дм).

Диапазон измерений содержания общей и свободной щелочности (1,0-240) мг-экв/дм.

     2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в соответствии с методикой, значение погрешности (и её составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

     3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, ПОСУДЕ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

3.1 Средства измерений

3.1.1 Иономер или рН-метр (например И-130, И-120, рН-121, ЭВ-74) с основной абсолютной погрешностью ±0,1 ед. рН по ГОСТ 27987-88.

3.1.2 Электрод стеклянный комбинированный (например ЭСК-10601, ЭСК-10602) по ГОСТ 22261-94 и ТУ 4215-004-35918409-2009*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

3.1.3 Электрод сравнения (например ЭСр-10101, ЭСр-10102) по ГОСТ 22261-94 и ТУ 4215-020-89650280-2009.

3.1.4 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.5 Бюретки I-1-2-2-0,01, I-1-2-25-0,1, I-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.

3.1.6 Колбы мерные вместимостью 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.7 Пипетки с одной отметкой 1-2-10 по ГОСТ 29169-91.

3.1.8 Пипетки градуированные 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

3.1.9 Цилиндры 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.10 Стандарт-титры по ГОСТ 8.135-2004.

3.2 Вспомогательное оборудование и посуда

3.2.1 Воронки стеклянные В-75-110, В-100-150 по ГОСТ 25336-82.

3.2.2 Стаканы В-1-50 ТС, В-1-150 ТС, В-1-300 ТС по ГОСТ 25336-82.

3.2.3 Мешалка магнитная.

3.2.4 Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336-82.

3.2.5 Термокомпенсатор (например ТКА-4).

3.2.6 Емкости стеклянные (пластиковые) или пакеты пластиковые для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см.

3.2.7 Часы или таймер.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1 Калий хлористый, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 4234-77.

3.3.2 Кислота соляная, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 3118-77.

3.3.3 Натрия гидроксид, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 4328-77.

3.3.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.5* Воздух по ГОСТ 17433-80 (или микрокомпрессор МК).

________________

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3.6 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

3.3.7 Вата медицинская по ГОСТ 5556-81.

3.3.8 Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

3.3.9 Вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденного типа, вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

     4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение щелочности основано на титровании подготовленного фильтрата пробы сильной кислотой до достижения значения рН, эквивалентного свободной и общей щелочности.

Применяется ручное или автоматическое титрование с помощью блока автоматического титрования (БАТ), включающего в комплект бюретку и рН-метр.

Щелочность пробы обусловлена наличием ионов , , , , , , , , анионов гуминовых кислот и др., которые характеризуют состав данного образца в зависимости от его происхождения. Шламы промышленных сточных вод в зависимости от специфики предприятия могут иметь в своем составе ионы , , ,  .

Для донных отложений природных водоемов наиболее характерны ионы , , постоянно присутствующие в водах. Фильтрат сброженного осадка характеризуется наличием анионов летучих жирных кислот, образующихся в процессе сбраживания сырого осадка, большей частью ацетатами.

Исходное значение рН пробы может охарактеризовать состав ионов следующим образом:

I. Если исходное значение рН>8,3, то в пробе присутствуют анионы , , ,  , и характеризуют свободную щелочность. Эти анионы при титровании до рН=8,3 образуют ионы , , ;

II. Если исходное значение рН < 8,3, то в пробе присутствуют анионы , , , . Титрование сильной кислотой идет до образования соответствующих слабых кислот , , . Кривая титрования показывает точку эквивалентности данных кислот при рН=4,5. Титрование ацетат-ионов с образованием уксусной кислоты при рН=3,5.

Таким образом, определение щелочности включает в себя титрование пробы от исходного значения рН до рН=8,3 - свободная щелочность, включающая состав ионов I-й группы, и титрование пробы от исходного значения рН до рН=4,5 - общая щелочность, включающая состав ионов I-й, II-й групп. Титрование фильтрата сброженного осадка и проб, имеющих известный качественный состав по ацетат-ионам, проводится до рН=3,5. Содержание ионов II-й группы определяется по разности титрования общей и свободной щелочности.

Время необходимое для выполнения измерений одной пробы - 30 минут, одновременно шести проб - 1,3 час.

     5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 При выполнении анализов соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.