ПНД Ф 14.2:4.209-05

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММОНИЙ-ИОНОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ И ПРИРОДНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВИДЕ ИНДОФЕНОЛОВОГО СИНЕГО

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора ФГБУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" А.Г.Кудрявцев 22 сентября 2017 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации "СЕРТИМЕТ" Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГБУ "ФЦАО").

Настоящее издание методики введено в действие взамен ПНД Ф предыдущего издания и действует с 01 апреля 2018 года до выхода нового издания.

Методика зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений. Информация о методике представлена на сайтах www.fundmetrology.ru в разделе "Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений" и www.rossalab.ru в разделе "Методики анализа".

Разработчик:

© ЗАО "РОСА", 2005

Адрес: 119297, г.Москва, ул.Родниковая, 7, стр.35

Телефон: (495) 502-44-22, телефон/факс: (495) 439-52-13

http://www.rossalab.ru

e-mail:quaIity@rossalab.ru

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации аммоний-ионов фотометрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные (поверхностные и подземные, в том числе источники водоснабжения).

Примечание - Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод и атмосферных осадков (дождь, снег, град).

Диапазон измерений массовой концентрации аммоний-ионов составляет от 0,05 до 4,0 мг/дм. При массовой концентрации аммоний-ионов свыше 1 мг/дм анализируемую пробу разбавляют.

Мешающее влияние взвешенных веществ устраняют фильтрованием пробы. Цветность пробы до 100 градусов не мешает определению аммоний-ионов.

Продолжительность анализа одной пробы - 1 час (без учета времени на приготовление растворов и установление градуировочных характеристик), серии из 10 проб - 1,5 часа.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний.

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ТУ 6-09-4224-76 Натрий нитропруссидный, 2-водный.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты).

Примечание - Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерений заключается в измерении оптической плотности раствора красителя индофенолового синего, образующегося в результате реакции взаимодействия ионов аммония с гипохлоритом натрия и салицилатом натрия в присутствии нитропруссида натрия, при длине волны 655 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 или 50 мм.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, стандартные образцы.

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

5.1.1 Весы лабораторные общего назначения специального или высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 300 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.

5.1.2 Дозаторы лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) и ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объемом дозирования от 1 до 5 см, с погрешностью дозирования не более 1% по ГОСТ 28311.

5.1.3 Спектрофотометр или фотоколориметр, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 655 нм, снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

5.1.4 Часы или таймер лабораторный любого типа.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

5.1.6 Мешалка магнитная любого типа.

5.1.7 Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб и растворов при температуре (2-10)°С.

5.2 Лабораторная посуда

5.2.1 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

5.2.2 Колбы мерные вместимостью 50; 100 и 1000 см по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

5.2.3 Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 см по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

5.2.4 Пипетки с одной отметкой вместимостью 1; 2; 5 и 10 см по ГОСТ 29169, 2 класс точности.

5.2.5 Стакан термостойкий вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336.

5.2.6 Флаконы из темного стекла вместимостью 1000 см.

5.2.7 Цилиндры мерные вместимостью 50; 500 и 1000 см по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

5.3 Реактивы и материалы

5.3.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее - вода дистиллированная). Дистиллированная вода проверяется на содержание аммоний-ионов в соответствии с п.10.2.1.

5.3.2 Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.

5.3.3 Натрий гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.

5.3.4 Натрий дихлоризоцианурат (дихлоризоциануровой кислоты натриевая соль), дигидрат , например производства фирмы ACROS (содержание основного вещества не менее 99%).

5.3.5 Натрий лимоннокислый трехзамещенный (цитрат натрия), 5,5-водный, ч.д.а. по ГОСТ 22280, или дигидрат , например фирмы Penreac (содержание основного вещества не менее 99%).