МУК 4.1.3450-17
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций спиромезифена в атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (Н.Е.Федорова, В.В.Баюшева).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 15 марта 2017 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Свидетельство об аттестации N РОСС RU.0001.310430/0265.27.04.16.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе населенных мест массовой концентрации спиромезифена в диапазоне 0,0016-0,032 мг/м.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Спиромезифен
3-мезитил-2-оксо-1-оксаспиро[4,4]нон-3-ен-4-ил 3,3-диметилбунатоат
|
Молекулярная масса: 370,49.
Бесцветное кристаллическое вещество с характерным запахом. Температура плавления 98,7°С. Давление паров 1х10 МПа (20°С), 7х10
МПа (при 25°С). Растворимость в органических растворителях (при 20°С, в г/дм
): ацетон, этилацетат, ацетонитрил, ксилол - более 250; 2-пропанол - 110; 1-октанол - 60; н-гептан - 23. Растворимость в воде при 20°С - 0,13 мг/дм
. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода
4,55.
Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль и пары.
Область применения. Спиромезифен - инсекто-акарицид контактного действия класса тетроновых кислот, ингибитор биосинтеза липидов, обладает овицидным эффектом.
1. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости
Анализируемый объект | Диапазон определяе- | Показатель точности (границы относи- | Показатель повторяе- | Показатель воспроизво- | Предел повторяе- | Предел воспроизво- |
Атмосферный воздух | 0,0016- | 15 | 3,3 | 4,6 | 9 | 13 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, мг/м | диапазон определяемых концентраций, мг/м | полнота извлечения вещества, % | стандартное отклонение, % | доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Атмосферный воздух | 0,0016 | 0,0016-0,032 | 95,1 | 4,9 | 2,6 |
2. Метод измерений
Измерения концентраций спиромезифена выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором. Концентрирование спиромезифена из воздуха осуществляют на сорбционные трубки, экстракцию выполняют ацетонитрилом.
Нижний предел измерения спиромезифена в анализируемом объеме пробы - 2,5 нг. Средняя полнота извлечения с трубок - 95,1%.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1 Средства измерений
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | ||
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. | ТУ 2504-1797-75* | |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ±0,1 мг | ||
Колбы мерные 2-го класса точности 2-100-2, вместимостью 100 см | ||
Меры массы | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | ||
Пробирки градуированные 2-го класса точности вместимостью 10 см | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 250, 500 и 1000 см | ||
Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазоном расхода 1,0-5,0 дм | Госреестр 18860-05 | |
Термометр лабораторный шкальный, цена деления 1°С, пределы измерения 0-55°С | ||
Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90% | ТУ 25-11-1645-84 | |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Спиромезифен, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,9% | ||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ-6-09-14.2167-84 | |
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | ||
Калий марганцовокислый (перманганат калия), х.ч. | ГОСТ 20490-5* | |
________________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 20490-75. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч., прокаленный | ||
Кислота ортофосфорная, х.ч., 85% | ||
Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч. | ||
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), х.ч. | ТУ 6-09-4173-85 | |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно