МУК 4.1.3411-16

     

Методические указания

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств боскалида в зеленой массе, корнеплодах сахарной свеклы, зерне гороха, кукурузы, бобах сои и растительном масле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

1. Разработаны сотрудниками ФГБНУ "Всероссийский НИИ защиты растений" (В.И.Долженко, О.К.Остроухова) и ООО "Инновационный центр защиты растений" (И.А.Цибульская).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 29 декабря 2016 г.

4. Введены впервые.

Свидетельство о метрологической аттестации N 01.5.04.231/01.00043/2016.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации боскалида в зеленой массе, корнеплодах сахарной свеклы, зерне гороха и кукурузы, бобах сои и растительном масле в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Боскалид (ISO)

2-хлор-N-(4-хлорбифенил-2-ил) никотинамид (IUPAC).

Структурная формула:

Брутто формула: .

Молекулярная масса: 343,2.

Химически чистый препарат - белое кристаллическое вещество без запаха.

Температура плавления: 142,8-143,8°C.

Давление паров: 7,2х10 МПа (25°C). Плотность 1,38 (20°C).

Коэффициент распределения н-октанол/вода: =2,96 (pH 7,0-7,2).

Растворимость в воде 4,64 г/дм (pH 6, 20°C); в органических растворителях (г/дм, 25°C): в ацетоне 160-200, ацетонитриле 40-50, метаноле 40-50, дихлорметане 200-250.

Устойчив в водном растворе при отсутствии света при 50°C (pH 4,7 и 9) в течение 5 дней, при 25°C (pH 5,7 и 9) - в течение 30 дней.

В почве период полураспада - от 108 дней до 1 года.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая оральная токсичность для крыс >5000 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс >2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность для крыс (4 ч)>6,7 мг/дм. Не мутаген, не онкоген для крыс и мышей, не тератоген для крыс.

Область применения. Высокоэффективный контактный фунгицид длительного действия, применяется для борьбы с комплексом болезней овощных, масличных и зернобобовых культур.

Гигиенические нормативы. ВМДУ боскалида для импортируемой продукции в овощах со съедобными корнями - 2,0 мг/кг, в горохе - 3,0 мг/кг, в семенах масличных культур - 1,0 мг/кг.

МДУ для зерна кукурузы, бобов сои и масла не установлены.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 2

     
Полнота извлечения боскалида, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для n=20, P=0,95

2. Метод измерений

Методика основана на определении боскалида методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием электронно-захватного детектора после экстракции из образцов водно-органическим растворителем, очистки экстракта на патронах для твердофазной экстракции (ТФЭ).

Идентификация боскалида проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, материалы и вспомогательные устройства

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы