МУК 4.1.3408-16

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств крезоксим-метила в ботве и клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

1. Разработаны сотрудниками ФГБНУ "Всероссийский НИИ защиты растений" (И.А.Цибульская, О.К.Остроухова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 29 декабря 2016 г.

4. Введены впервые.

Свидетельство о метрологической аттестации от 14.12.2015 N 01.5.04.204/01.00043/2015.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации крезоксим-метила в ботве и клубнях картофеля в диапазоне концентраций 0,05-0,5 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Крезоксим-метил

(Е)-метил-2-метоксиимино-2-{2-(о-толилокси-метил)фенил}ацетат (IUPAC).

Молекулярная масса: 313,4.

Химически чистое вещество представляет собой белое кристаллическое вещество со слабым запахом.

Температура плавления: 97,2-101,7°С.

Давление пара при 20°С: 2,310 МПа.

Растворимость (в г/дм при 20°С): вода - 0,002; гептан - 1,7; толуол - 111; дихлорметан - 939; метанол - 14,9; ацетон - 217; этилацетат - 123.

Стабильность к гидролизу при 20°С: =34 для (pH 7), 7 часов (pH 9). В биологически активных почвах в аэробных условиях крезоксим-метил быстро разрушается: = менее 3 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность для крыс более 5000 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс превышает 2000 мг/кг. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика, не обладает мутагенными и сенсибилизирующими свойствами. Не токсичен для пчел, дождевых червей, полезных насекомых и птиц.

Область применения препарата. Синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Strobilurus tenacellus. Вещество эффективно против широкого круга грибных патогенов хлебных злаков, овощных, кормовых, технических и плодовых культур. Обладает защитным, лечебным и искореняющим действием.

В России для крезоксим-метила МДУ в зерне хлебных злаков 0,1 мг/кг, в сахарной свекле 0,05 мг/кг, для картофеля гигиенические нормативы не установлены.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

     

Таблица 2

     
Полнота извлечения крезоксим-метила, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для n=20, Р=0,95

2. Метод измерений

Методика основана на определении крезоксим-метила методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его извлечения из образцов картофеля водно-органическим экстрагентом, очистки экстракта в системе двух несмешивающихся растворителей.

Идентификация крезоксим-метила проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы