Точный
Статус документа
Статус документа
Текст

 
МУК 4.1.3406-16

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Определение остаточных количеств пропилентиомочевины в луке-репке, ботве и клубнях картофеля, томатах и томатном соке, яблоках и яблочном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



1. Разработаны сотрудниками ФГБНУ "Всероссийский НИИ защиты растений" и ООО "Инновационный центр защиты растений" (В.И.Долженко, И.А.Цибульская, А.С.Комарова, Т.Д.Черменская).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 29 декабря 2016 г.

4. Введены впервые.


Свидетельство о метрологической аттестации N 01.5.04.232/01.00043/2016.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации пропилентиомочевины в луке-репке, клубнях картофеля, томатах и томатном соке, яблоках и яблочном соке в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг, в ботве картофеля в диапазоне концентраций 0,1-1,0 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Пропилентиомочевина

4-Метил-2-имидазолидинтион (ИЮПАК)



Брутто формула: .

Молекулярная масса: 116,2.

Пропилентиомочевина является основным метаболитом при деградации пропинеба.

Белое кристаллическое вещество без запаха.

Растворима в ацетонитриле и метаноле.

=0,26 (20°С); константа Генри 8·10 Па·м/моль (20°С).

Период полураспада в почве: (20°С, аэробные условия) 2,1 день.

Гигиенические нормативы для пропилентиомочевины в России не установлены.

1. Погрешность измерений


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон опреде-
ляемых концен-
траций, мг/кг

Показатель точности* (границы относи-
тельной погреш-
ности (Р=0,95), , %

Показатель повто-
ряемости (относи-
тельное средне-
квадрати-
ческое отклонение повто-
ряемости), , %

Показатель воспроизво-
димости (относи-
тельное средне-
квадрати-
ческое отклонение воспроиз-
водимости), , %

Предел повто-
ряемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллель-
ных опреде-
лений), r, %

Предел воспроиз-
водимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабора-
ториях), R, % (Р=0,95)

Ботва картофеля

0,1-1,0

25

10

13

28

36

Клубни картофеля

0,01-0,1

25

10

13

28

36

Лук-репка

0,01-0,1

25

10

13

28

36

Томаты

0,01-0,1

25

10

13

28

36

Томатный сок

0,01-0,1

25

10

13

28

36

Яблоки

0,01-0,1

25

10

13

28

36

Яблочный сок

0,01-0,1

25

10

13

28

36

* Соответствует расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k=2

     

Таблица 2

     
Полнота извлечения пропилентиомочевины, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для n=20, Р=0,95

Анализируемый объект

Предел обнару-
жения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Полнота извлечения, %

Стандартное отклонение, %

Доверительный интервал среднего результата,
± %

Ботва картофеля

0,1

0,1-1,0

79,6

3,14

1,38

Клубни картофеля

0,01

0,01-0,1

80,3

2,97

1,30

Лук-репка

0,01

0,01-0,1

79,6

3,40

1,49

Томаты

0,01

0,01-0,1

82,0

3,29

1,44

Томатный сок

0,01

0,01-0,1

83,7

4,82

2,11

Яблоки

0,01

0,01-0,1

83,2

4,87

2,13

Яблочный сок

0,01

0,01-0,1

80,2

3,96

1,73

     

2. Метод измерений


Метод основан на определении пропилентиомочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового (УФ) детектора после извлечения из образцов водным метанолом и последующей очистки с использованием окиси алюминия.

Идентификация пропилентиомочевины проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 150 г, предел допустимой погрешности 5 мг

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 81/210 г, предел допустимой погрешности 0,1/0,3 мг

Колбы мерные на 10, 100 см

ГОСТ 23932-90

Микродозаторы одноканальные переменного объема от 100 до 1000 мм и от 1 до 5 см

Цилиндры мерные на 50 и 100 см

ГОСТ 23932-90


Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs
Получить доступ