• Текст документа
  • Статус
Действующий


ПНД Ф 14.1:2:3.2-95

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

     
     
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С О-ФЕНАНТРОЛИНОМ



УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГБУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" В.В.Новиков 26 мая 2017 г.


Методика допущена для целей государственного экологического контроля


Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации "СЕРТИМЕТ" Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГБУ "ФЦАО").

Сведения об аттестованной методике измерений переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Заместитель директора ФГБУ "ФЦАО" А.Б.Сучков

Разработчик:

ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)ФГБУ "ФЦАО"

Адрес: 117105, г.Москва, Варшавское шоссе, 39А

тел./факс: (495) 229-50-38
e-mail: metod@fcao.ru

Издание 2017 г.

     1 ВВЕДЕНИЕ


Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (методику измерений) массовой концентрации железа общего (суммарной концентрации всех растворенных форм железа в воде) и валового содержания железа (с учетом взвешенных форм железа) в неокрашенных и слабоокрашенных (очищенных) сточных (в том числе производственных, промышленных, очищенных, талых, ливневых, хозяйственно-бытовых), природных (поверхностных и подземных) водах фотометрическим методом с о-фенантролином.

Диапазон измерений от 0,05 до 15 мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года).

Допускается разбавление пробы в диапазоне, соответствующем регламентированному.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе меди, кобальта, хрома (III), цинка в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа, органических веществ, нитрит-ионов и др. устраняются специальной подготовкой пробы (см. п.9.1).

В окрашенных водах при высоком содержании органических веществ, способствующих пептизации коллоидных форм железа, большая часть железа находится в виде комплексных соединений. При невозможности устранения мешающих влияний с помощью процедур пробоподготовки, предусмотренных настоящим нормативным документом, рекомендуется выполнять анализ с использованием другого метода анализа.

При проведении контроля содержания железа общегоПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) необходимо ознакомиться с нормативно-правовыми документами, определяющими нормативы для вещества на текущий момент, так как к нормативу могут предъявляться различные требования для разных областей. Например, в соответствии с Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 N 644 "Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации" максимальное допустимое значение концентрации железа (по валовому содержанию в натуральной пробе сточных вод) в сточных водах, установленные в целях предотвращения негативного воздействия на работу централизованных систем водоотведения, а также централизованных комбинированных систем водоотведения (применительно к сбросу в ливневые системы водоотведения) составляет 5 мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) (В редакции, введенной в действие с 1 января 2017 года постановлением Правительства Российской Федерации от 3 ноября 2016 года N 1134); в Приказе Министерства сельского хозяйства Российской Федерации от 13.12.2016 г. N 552 "Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения" допустимая концентрация всех растворимых в воде форм железа в водах рыбохозяйственного назначения составляет 0,1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года).
________________
ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) Железо может присутствовать в воде в виде растворенных, коллоидных, взвешенных, органических и минеральных комплексов разной валентности.

2 ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


Методика обеспечивает выполнение требований к точности измерений, установленных для измерений массовых концентраций неорганических и органических веществ в поверхностных, подземных, сточных водах Приказом Минприроды от 7 декабря 2012 г. N 425 "Перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности измерений", а также выполнение измерений с погрешностью (неопределенностью), не превышающей норм точности измерений показателей состава и свойств вод, установленных ГОСТ 27384-2002.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений массовой концентрации общего железа, мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), %

От 0,05 до 0,10 включ.

25

7

13

Св. 0,10 до 1,0 включ.

20

6

10

Св. 1,0 до 15 включ.

16

5

8


Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- проверке квалификации лаборатории;

- внедрении методики в деятельность конкретной лаборатории.

3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, МАТЕРИАЛАМ И РЕАКТИВАМ


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.1 Средства измерений, стандартные образцы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)=510 нм.

Весы лабораторные неавтоматического действия общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные, исполнения 1, 2 вместимостью 1, 2, 5 и 10 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) по ГОСТ 29227-91, тип 1, 2, 3, 2 класс точности.

Пипетки с одной отметкой исполнения 2, вместимостью 5, 10, 50 и 100 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) по ГОСТ 29169-91, 2 класс точности.

Дозаторы пипеточные варьируемого объема от 0,1 до 1 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) и от 1 до 10 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) с погрешностью дозирования не более 1% по ГОСТ 28311-89.

Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) по ГОСТ 1770-74, 2 класс точности.

ГСО состава водного раствора ионов железа (III) с аттестованным содержанием иона железа (III) 10 мг/смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) с погрешностью аттестованного значения не более 1% при Р=0,95, например, ГСО 7872-2000, ГСО 7476-98.

3.2 Вспомогательное оборудование, материалы

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.

Сушильный шкаф лабораторный.

Колбы конические типа КН или П исполнения 1 из термически стойкого стекла ТС вместимостью 100, 250 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) по ГОСТ 25336-82.

Стаканы типа Н или В вместимостью 100, 250, 1000 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) для приготовления растворов и озоления пробы ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные тип В по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-95.

Фильтры Шотта по ГОСТ 25336-82 или фильтры мембранные с диаметром пор (0,40-0,45) мкм, например, производства фирмы Millipore или фирмы Владипор.

Бутыли из полимерного материала или боросиликатного стекла с притертыми или винтовыми пробками вместимостью (250-500) смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) для отбора и хранения проб.

Холодильник бытовой любой марки, обеспечивающий хранение проб при температуре (2-10)°С.

Таймер любой модели или часы.

Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-89.

Примечания

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-88.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

1,10-фенантролин моногидрат по ТУ 6-09-08-399-76* или МРТУ 6-09-2047* или ТУ 6-09-40-2472-87* или 1,10-фенантролин моногидрата гидрохлорид по ТУ 6-09-05-90-80*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Примечания

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных с квалификацией не ниже указанной в примечании 1.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


Фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа основан на взаимодействии ионов Fe(II) с о-фенантролином с образованием красного комплекса с максимумом светопоглощения при ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)=510 нм.

Восстановление Fe(lll) до Fe(II) проводят гидроксиламином солянокислым.

Окраска комплекса не зависит от рН в пределах от 3 до 9 ед. рН и устойчива длительное время.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ


При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-2015.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.6 Утилизацию растворов и проб после выполнения измерений проводят в соответствии с нормативным документом по утилизации растворов и проб, действующим в организации.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ


Измерения проводят в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20±5)°С;

атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст.);

относительная влажность не более 80% при t=25°С;

напряжение сети (220±22) В.

При напряжении питания сети, отличном от 220 В, оборудование может комплектоваться дополнительно трансформатором, что позволит всегда обеспечивать необходимые условия выполнения измерений.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерений производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

8.2 Приготовление растворов

8.2.1 Приготовление раствора о-фенантролина

8.2.1.1 Приготовление раствора о-фенантролина моногидрата ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) с массовой концентрацией о-фенантролина 0,25%

Навеску моногидрата о-фенантролина (0,280 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой при (2-8)°С. Срок хранения - 20 суток.

8.2.1.2 Приготовление раствора о-фенантролина гидрохлорида моногидрата ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) с массовой концентрацией о-фенантролина 0,25%

Навеску гидрохлорида моногидрата о-фенантролина (0,33 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темной склянке при (2-8)°С. Срок хранения - 20 суток.

8.2.3* Приготовление 10% раствора солянокислого гидроксиламина (гидроксиламина гидрохлорида)
______________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Навеску солянокислого гидроксиламина ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) (10 г) разбавляют 90 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) дистиллированной воды.

Срок хранения в посуде из тёмного стекла - 14 суток.

8.2.4 Приготовление ацетатно-аммонийного буферного раствора, рН=(4,4-4,6) ед. рН

Навеску уксуснокислого аммония (250 г) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), растворяют в приблизительно 150 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) дистиллированной воды. Добавляют 500 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) ледяной уксусной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой. В случае отклонения величины рН от необходимой, рН доводят исходными компонентами. Срок хранения - 3 месяца.

Примечание - Допускается приготовление меньших или больших объемов растворов.

8.2.5 Приготовление основного градуировочного раствора из ГСО с массовой концентрацией 0,1 мг/смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) (100 мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года))

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) раствора должен содержать 0,1 мг ионов железа.

Раствор хранят не более 1 месяца при температуре (2-10)°С.

8.2.6 Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,1 мг/смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) из соли железа

Навеску железоаммонийных квасцов (0,8634 г) ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 2 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) раствора содержится 0,1 мг железа.

Срок хранения - 30 дней.

8.2.7 Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,010 мг/смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) (10 мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) или 0,01 г/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года))

Рабочий градуировочный раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного градуировочного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) раствора должен содержать 0,010 мг ионов железа.

8.2.8 Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,005 мг/смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) (5 мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) или 0,005 г/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года))

Рабочий градуировочный раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного градуировочного раствора в 20 раз дистиллированной водой. 1 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) раствора должен содержать 0,005 мг ионов железа.

8.3 Построение градуировочного графика

Состав и количество образцов для построения градуировочного графика приведены в таблицах 2, 2А. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5%.

Каждый раствор разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Далее раствор переносят в плоскодонные колбы из термостойкого стекла вместимостью 100-250 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), добавляют 1 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) 10% раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1,0 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) концентрированной соляной кислоты и кипятят растворы до уменьшения объема примерно до (30-35) смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года).

После охлаждения количественно переводят растворы в мерные колбы вместимостью 50 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) (рН=4 ед. рН по индикаторной универсальной бумаге). Далее в каждую колбу последовательно прибавляют 8 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) ацетатно-аммонийного буфера, 2 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года) раствора о-фенантролина, доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы кроме основного градуировочного раствора.


Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки (толщина слоя 50 мм)

N колбы

Массовая концентрация железа в градуировочных растворах, мг/дмПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)

Аликвотная часть рабочего стандартного раствора (0,005 мг/смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)), помещаемая в мерную колбу вместимостью 50 смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года), смПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)

1

0,0

0,00

2

0,05

0,5

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)

Название документа: ПНД Ф 14.1:2:3.2-95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с О-Фенантролином (Издание 2017 года)

Номер документа: 14.1:2:3.2-95

Вид документа: ПНД Ф

Принявший орган: Росприроднадзор

Статус: Действующий

Опубликован: / Федеральная служба по надзору в сфере природопользования. - М.: ФГБУ "ФЦАО", 2017 год
Дата принятия: 01 сентября 2017

Дата начала действия: 01 сентября 2017
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах