ГОСТ EN 1601-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

Бензин неэтилированный

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (О-FID)

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography (O-FID)

МКС 75.160.20

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 марта 2017 г. N 97-П)

За принятие стандарта проголосовали:

(Поправка. ИУС N 7-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 901-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1601-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 1601:2014* "Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода газовой хроматографией (O-FID)" ["Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography (O-FID)", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт EN 1601:2014 разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 19 "Газовые и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения".

Наименование настоящего стандарта изменено по отношению к наименованию указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ EN 1601-2012

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2019 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных

Введение

Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 1601:2014, который был разработан взамен EN 1601:1997.

Основные изменения в новой версии EN 1601 по отношению к предыдущей сводятся к следующему:

- включена методика разбавления при определении кислородсодержащих соединений с массовой долей более 15% (m/m). В данной методике, подробно описанной в разделе 9, пробу разбавляют бензином без оксигенатов (в соотношении 1:1 или 1:2 по массе) перед добавлением внутреннего стандарта и проведением испытания. Для метода испытания с использованием разбавления оценка показателей прецизионности не проводилась;

- установленные ранее показатели прецизионности относились к содержанию кислородсодержащих соединений в диапазоне от 1,5% (m/m) до 3,0% (m/m). Показатели прецизионности уточнены для диапазона содержания кислородсодержащих соединений от 2,1% (m/m) до 3,9% (m/m) на основе данных по круговой системе с 2005 по 2011 год, предоставленных DIN-FAM, Германия;

- была актуализирована область применения метода, и теперь она включает бензины с более высоким общим содержанием кислорода и более высоким содержанием кислородсодержащих соединений по сравнению с установленными в предыдущей версии. Метод, установленный в настоящем стандарте, может применяться к бензинам (автомобильным бензинам) с общим содержанием кислорода до 3,9% (m/m) и/или с содержанием отдельных кислородсодержащих соединений более 15% (m/m). Требования к данным бензинам установлены в [1]. Показатели прецизионности не оценивались для данной процедуры, и поэтому ранее установленные показатели прецизионности при содержании индивидуальных кислородсодержащих соединений в диапазоне от 0,17% (m/m) до 15% (m/m) не уточнялись и не распространялись, в случае если содержание кислородсодержащего соединения превышает 15% (m/m), чтобы ввести в область применения метода этанольное (Е85) автомобильное топливо;

- из приложения А были исключены и приведены в таблице 1 настоящего стандарта данные о плотности кислородсодержащих соединений;

- обновлены хроматограммы, уточнено описание газохроматографического оборудования и приведено схематическое изображение пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID) в новом приложении А.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод количественного определения индивидуальных органических кислородсодержащих соединений при их массовой доле от 0,17% (m/m) до 15% (m/m) посредством прямого анализа (без разбавления) и общего содержания органически связанного кислорода при массовой доле до 3,9% (m/m) в неэтилированных бензинах, имеющих температуру кипения не выше 220°С.

Для проб, в которых массовая доля какого-либо кислородсодержащего соединения превышает 15% (m/m), должна применяться процедура с разбавлением пробы перед анализом.

Примечания

1 Показатели прецизионности для метода определения кислородсодержащих соединений при их массовой доле более 15% (m/m) отсутствуют.

2 В настоящем стандарте обозначения "% (m/m)" и "% (V/V)" применяются для выражения соответственно массовой доли  и объемной доли  .

Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные вещества, операции и оборудование. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за установление мер по обеспечению техники безопасности и охраны здоровья, а также определение ограничений по применению стандарта несет пользователь настоящего стандарта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:     

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

EN ISO 3170:2004 Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб) (ISO 3170)

EN ISO 3171:1999 Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов) (ISO 3171)

EN ISO 3675:1998 Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density - Hydrometer method (Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторное определение плотности. Метод с применением ареометра) (ISO 3675)

EN ISO 3838:2004 Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods (Нефть сырая и нефтепродукты жидкие или твердые. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром в пробке и градуированного двухколенного пикнометра) (ISO 3838)

_________________

Отменен. Действует EN ISO 3838:2010 "Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods" ("Нефть сырая и нефтепродукты жидкие или твердые. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром в пробке и градуированного двухколенного пикнометра") (ISO 3838).

EN ISO 12185:1996 Crude petroleum and petroleum products - Determination of density - Oscillating U-tube method (Нефть сырая и жидкие нефтепродукты. Определение плотности. Метод с применением U-образной трубки) (ISO 12185)

     3 Сущность метода

После разделения пробы при помощи капиллярной колонки органические кислородсодержащие соединения селективно расщепляются на оксид углерода, водород и углерод в крекинг-реакторе.

Затем в реакторе-гидрогенизаторе оксид углерода превращается в метан, который определяют, используя пламенно-ионизационный детектор по кислороду (FID).

Примечание - Указания по селективному детектированию кислорода O-FID приведены в приложении А.

     4 Реактивы и материалы

4.1 Газы

4.1.1 Газ-носитель, гелий или азот, не содержащий углеводороды, кислород и воду.

Небольшое количество водорода (использующегося в качестве вспомогательного газа) должно быть смешано с газом-носителем (см. рисунок A.1). Водород не должен использоваться в качестве газа-носителя, так как он мешает реакции крекинга.

Примечание - Важно минимизировать содержание кислорода в газе-носителе. Для уменьшения фонового сигнала необходимо использовать кислород и фильтры-влагоотделители.

4.1.2 Газы для детектора, водород и воздух, пригодные для пламенно-ионизационного детектора.

Предупреждение - Смесь воздуха с водородом в концентрациях приблизительно от 4% до 75% (V/V) является взрывоопасной. Все соединительные элементы и линии, по которым осуществляется подача водорода, должны быть газонепроницаемыми во избежание утечки водорода в окружающее пространство.

4.1.3 Газ для крекинг-реактора, гелий или азот, используемый в качестве продувочного газа для защиты платино-родиевого элемента (см. рисунок А.1).

4.2 Реактивы для приготовления калибровочных смесей

Используют только реактивы с известной аналитической степенью чистоты. Степень чистоты реактивов должна быть не менее 99,0% (m/m).

В состав калибровочных смесей могут входить следующие реактивы:

4.2.1 метанол (MeOH);

4.2.2 этанол (EtOH);

4.2.3 пропан-1-ол (NPA);

4.2.4 пропан-2-ол (IPA);

4.2.5 бутан-1-ол (NBA);

4.2.6 бутан-2-ол (SBA);

4.2.7 2-метилпропан-2-ол (ТBA);

4.2.8 2-метилпропан-1-ол (IBA);

4.2.9 пентан-2-ол (SАA);