МУК 4.1.035-17
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЕРХЛОРАТА АММОНИЯ В СМЫВАХ С ПОВЕРХНОСТЕЙ ОБОРУДОВАНИЯ, СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ, КОЖНЫХ ПОКРОВОВ И СРЕДСТВ ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДАЮ |
1. Методические указания разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением Государственным научным центром "Федеральный медицинский биофизический центр им.А.И.Бурназяна" (Иваницкая Л.И., Сенкевич Г.Я.).
2. Методика измерений аттестована в соответствии с требованиями Федерального закона от 26.06.2008 N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений", ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в Федеральном государственном бюджетном учреждении "Государственный научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр им.А.И.Бурназяна", свидетельство об аттестации N 3.1-6/29.RA.RU.311295-2016 от 12.04.2016.
3. Рекомендованы к утверждению Подкомиссией по специальному нормированию ФМБА России (протокол N 03/2017 от 22 мая 2017 г.).
4. Утверждены Заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В.Романовым.
5. Введены в действие с момента утверждения.
1.1. Методические указания устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации перхлората аммония в смывах с поверхностей строительных конструкций, оборудования, кожных покровов и средств индивидуальной защиты в диапазоне концентраций "от 0,001 до 0,015 мг/дм включительно". Методику не следует применять при наличии в воздухе и на поверхностях хлорной кислоты и других перхлоратов.
1.2. Методика измерений предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих измерения массовой концентрации перхлората аммония в смывах с поверхностей строительных конструкций, оборудования, кожных покровов и средств индивидуальной защиты, а также может быть использована в производственных …..*
________________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
В настоящих методических указаниях по методам контроля использованы ссылки на следующие нормативные документы:
2.1. ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению.
2.2. ГОСТ 8.417-2002 Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин.
2.3. ГОСТ 12.0.003-74 Система стандартов безопасности труда. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация.
2.4. ГОСТ 12.0.004-90 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
2.5. ГОСТ 12.1.004-91 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
2.6. ГОСТ 12.1.005-88 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
2.7. ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
2.8. ГОСТ 12.1.010-76 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования.
2.9. ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.
2.10. ГОСТ 12.4.021-75* Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования.
2.11. ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
2.12. ГОСТ 2184-2013 Кислота серная техническая.
2.13. ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия.
2.14. ГОСТ 5556-81 Государственный стандарт Союза ССР. Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия.
2.15. ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия.
2.16. ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.
2.17. ГОСТ 15150-69 Межгосударственный стандарт. Машины, приборы и другие технические изделия исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды.
2.18. ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
2.19. ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации. Общие положения.
2.20. ГОСТ Р 1.5-2012 Национальный стандарт Российской Федерации. Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные. Правила построения, изложения, оформления и обозначения.
2.21. ГОСТ Р 8.563-2009 Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.
2.22. ГОСТ Р 8.736-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.
2.23. ГОСТ Р 12.1.019-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
2.24. ГОСТ Р 12.4.291-2015* Система стандартов безопасности труда. Автономные изолирующие средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемой газовой дыхательной смеси.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.4.291-2015. - Примечание изготовителя базы данных.
2.25. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.
2.26. ГОСТ Р 53228-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
2.27. ГОСТ Р 56389-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья "Классический". Технические условия.
Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (изменённым) документом. Если ссылочный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:
аттестация методик (методов) измерений - исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям (Федеральный закон от 26 июня 2008 г. N 102 "Об обеспечении единства измерений");
методика (метод) измерений - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности (Федеральный закон от 26 июня 2008 N 102 "Об обеспечении единства измерений");
результат измерений - значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-1);
показатель точности измерений - установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений (ГОСТ Р 8.563);
методические указания по методам контроля (МУК) - документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения (Р 1.1.002, Р 1.1.003) [1, 2].
Аммония перхлорат | ||||
Молекулярная формула | - | |||
Структурная формула | - | |||
Молекулярная масса | 117,5 | |||
Точка плавления | 145°С | |||
Плотность | 1,95 г/см |
Перхлорат аммония - кристаллический порошок белого цвета со слабым аммиачным запахом, растворим в воде и жирах.
Относится к веществам 2-го класса опасности.
Предельно допустимые уровни перхлората аммония в смывах с поверхностей строительных конструкций, оборудования, кожных покровов и на средствах индивидуальной защиты (СИЗ) не установлены.
Метод определения основан на снятии ПХА с различных поверхностей путем смыва влажным ватным тампоном и последующем измерении количества иона , образовавшегося при реакции перхлората аммония с бриллиантовым зеленым на фотометре КФК-3.
Данная методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности
Диапазон измерений, мг/дм | Показатель повторяемости (относительное среднеквадра- | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадра- | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р=0,95), , % | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), , % |
от 0,001 до 0,015 вкл. | 3 | 12 | 13 | 27 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
При выполнении измерений применяются средства измерений (СИ) согласно таблице 2.
Таблица 2 - Средства измерений