МУК 4.1.3456-17
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств дифеноконазола в огурцах методом капиллярной газожидкостной хроматографии
1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены" им.Ф.Ф.Эрисмана Роспотребнадзора (В.Н.Ракитский, Н.Е.Федорова. О.Е.Егорченкова).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 марта 2017 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций дифеноконазола в огурцах в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Дифеноконазол
Химический класс: триазолы.
Цис,транс-3-хлор-4-[4-метил-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил-метил)-1,3-диоксолан-2-ил-]фенил 4-хлорфениловый эфир (IUPAC).
|
Молекулярная масса: 406,3.
Кристаллическое вещество белого или бледно-бежевого цвета. Температура плавления: 78,6°С. Давление паров при 25°С: 3,310
МПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
4,2. Растворимость в органических растворителях при 25°С (г/дм): ацетон - 610; этанол - 330; толуол - 490; н-октанол - 95; н-гексан - 3,4. Растворимость в воде при 25°С (г/дм
): 0,015.
Дифеноконазол стабилен на воздухе при температуре до 150°С, а также в водных растворах.
Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность () для крыс - 1453 мг/кг, для мышей >2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (
) для кроликов >2010 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (
) для крыс >3300 мг/м
.
Область применения. Дифеноконазол - системный фунгицид с длительным профилактическим и выраженным лечебным действием против широкого спектра грибных патогенов на яблоне, овощных культурах открытого и защищенного грунта, ряде других культур.
1. Погрешность измерений
При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализи- | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), | Показатель повторяемости (среднеквад- | Показатель воспроизво- | Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), | Предел воспроизво- |
Огурцы | от 0,01 до 0,1 вкл. | 50 | 4,0 | 5,6 | 11 | 16 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
нижний предел количественного определения, мг/кг | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | полнота извлечения вещества, % | стандартное отклонение, % | доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Огурцы | 0,01 | 0,01-0,1 | 88,4 | 5,3 | 2,8 |
2. Метод измерений
Метод основан на определении дифеноконазола с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным (МСД) детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов ацетонитрилом с использованием смеси солей для экстракции (смесь сульфата магния и хлорида натрия). Очистку экстрактов проводят методом дисперсионной твердофазной экстракции с применением смеси сорбентов на основе амина, октадецилсилана и графитизированной сажи.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности ±2,5 мм рт.ст. | ||
Весы аналитические, с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,0001 г | ||
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 420 г и пределом допустимой погрешности ±0,01 г | ||
Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | ||
Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90% | ||
Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 см | ||
Меры массы | ||
Микрошприц вместимостью 10 мм | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см | ||
Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55°С и ценой деления 0,1°С |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Дифеноконазол, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,1% | ||
Ацетонитрил для хроматографии, хч | ТУ 6-09-14-2167-84* | |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Ацетон, осч | ||
Гелий газообразный вч, в баллонах | ||
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | ||
Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч | ||
Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный | ||
Магний сернокислый (сульфат магния), безводный хч | ||
Натрий хлористый (хлорид натрия), хч | ||
Сорбент для твердофазной экстракции на основе силикагеля с привитыми пропиламинными группами: | ||
Сорбент для твердофазной экстракции на основе силикагеля с привитыми октадецильными группами | ||
Графитизированная сажа, специфическая площадь поверхности ~100 м | ||
Силикагель для колоночной хроматографии (размер частиц 160-400 меш) | ТУ 6-09-4344-77 | |
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч | ||
, площадь поверхности ~570 м
(С18), площадь поверхности ~547 мПримечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.
