Статус документа
Статус документа


МУК 4.1.3457-17

     

Методические указания

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций зоксамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии



1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (Н.Е.Федорова, О.Е.Егорченкова, Д.Н.Соболев).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 марта 2017 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации зоксамида в диапазонах 0,02-0,2 мг/м; 0,0016-0,016 мг/м и 0,1-1,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Зоксамид - класс бензамиды.

(RS)-3,5-дихлоро-N-(3-хлоро-1-этил-1-метил-2-оксопропил)-р-толуамид.





Молекулярная масса: 336,6.

Порошок белого цвета без запаха. Плотность: 1,38 г/см при 20°С. Температура плавления: 159,5-160,5°С. Температура кипения: термическое разложение начинается при температуре более 160°С. Давление паров: при 25°С 0,013 МПа. Растворимость в органических растворителях (в г/дм): ацетон - 55,7; ксилол - 1,56; гептан - 0,038. Растворимость в воде (в мг/дм при 25°С): 0,981. Гидролитически стабилен при температуре 20°С и pH 3, 5, 7 и 10 (менее 1 мг/дм).

Краткая токсикологическая характеристика. Острая оральная токсичность () для крыс >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс >5,3 мг/м.

Область применения препарата. Зоксамид - фунгицид, используемый для управления различными грибковыми сгибаниями, включая упадок картофеля и помидоров. Нарушает деление ядер и разрывает опорные структуры цитоплазмы.

1. Погрешность измерений


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций мг/м, мкг/смыв

Показатель точности (граница относи-
тельной погреш-
ности), , %, 0,95

Показатель повторяе-
мости (среднеквад-
ратичное отклонение повторяе-
мости), ,

%

Показатель воспроизво-
димости (среднеквад-
ратичное отклонение воспроизво-
димости), , %

Предел повторяе-
мости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), , %

Предел воспроизво-
димости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), , %

Воздух рабочей зоны

0,02-0,2 мг/м

20

4,7

6,6

13

18

Атмосферный воздух

0,0016-0,016 мг/м

12

4,0

5,5

11

15

Смывы с кожных покровов

0,1-1,0 мкг/смыв

16

5,8

8,2

16

23


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, 0,95, 20

предел обнаружения, мг/м, мкг/смыв

диапазон определяемых концентраций, мг/м, мкг/смыв

полнота извлечения вещества, %

стандартное отклонение, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Воздух рабочей зоны

0,02 мг/м

0,02-0,2 мг/м

88,9

4,7

2,5

Атмосферный воздух

0,0016 мг/м

0,0016-0,016 мг/м

94,3

4,0

2,1

Смывы с кожных покровов

0,1 мкг/смыв

0,1-1,0 мкг/смыв

88,0

5,8

3,1

     

2. Метод измерений


Измерения концентраций зоксамида выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным детектором (МСД).

Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны осуществляют на бумажный фильтр, атмосферного воздуха - на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию с фильтров и трубок проводят ацетоном. Смывы с кожных покровов осуществляют этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 88,9%, с трубок - 94,3%, с поверхности кожи - 88,0%.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

3.1. Средства измерений

Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности ±2,5 мм рт.ст.

Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,0001 г

ГОСТ Р 53228-08

Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90%

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см

ГОСТ 1770-74

Меры массы

ГОСТ OIML R 111-1-09

Микрошприц, вместимостью 10 мм

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см

ГОСТ 29227-91

Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2-1,0 дм/мин и 5,0-1,0 дм/мин

Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55°С и ценой деления 0,1°С

ГОСТ 28498-90


Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Зоксамид, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,0%

Ацетонитрил для хроматографии, х.ч.

ТУ 6-09-14-2167-84*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Ацетон, ос.ч.

ГОСТ 2603-79

Гелий газообразный в.ч., в баллонах

ТУ 0271-001-45905715-02

Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная)

ГОСТ Р 52501-05

Калий марганцовокислый (перманганат калия), х.ч.

ГОСТ 20490-75

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч., прокаленный

ГОСТ 4221-76

Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч.

ГОСТ 83-79

Спирт этиловый (этанол) ректификованный

ГОСТ Р 51652-2000 или ГОСТ 18300-87


Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания

ТУ 64-1-2851-78

Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц

ТУ 2504-1799-75

Баня водяная

Бумажные фильтры высокой плотности обеззоленные

ТУ 2642-001-05015242-07

Бязь хлопчатобумажная белая

Воронка Бюхнера

ГОСТ 9147-80

Воронки конусные диаметром 40-45 мм

ГОСТ 25336-82

Груша резиновая

ТУ 9398-005-0576-9082-03

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 50, 150, 250 и 100 см

ГОСТ 9737-93

Насос водоструйный

ГОСТ 25336-82

Пинцет медицинский нержавеющий

ГОСТ 21241-89

Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см

ГОСТ 25336-82

Стекловата

Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30

ГОСТ 25336-82

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Стекловата

Стеклянные палочки

Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные (длиной 76 мм, внутренним диаметром 22 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом (пробоотборные)

Установка для перегонки растворителей

Фильтродержатель

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент; 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs