МУК 4.1.3457-17
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций зоксамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии
1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (Н.Е.Федорова, О.Е.Егорченкова, Д.Н.Соболев).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 марта 2017 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации зоксамида в диапазонах 0,02-0,2 мг/м; 0,0016-0,016 мг/м и 0,1-1,0 мкг/смыв соответственно.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Зоксамид - класс бензамиды.
(RS)-3,5-дихлоро-N-(3-хлоро-1-этил-1-метил-2-оксопропил)-р-толуамид.
Молекулярная масса: 336,6.
Порошок белого цвета без запаха. Плотность: 1,38 г/см при 20°С. Температура плавления: 159,5-160,5°С. Температура кипения: термическое разложение начинается при температуре более 160°С. Давление паров: при 25°С 0,013 МПа. Растворимость в органических растворителях (в г/дм): ацетон - 55,7; ксилол - 1,56; гептан - 0,038. Растворимость в воде (в мг/дм при 25°С): 0,981. Гидролитически стабилен при температуре 20°С и pH 3, 5, 7 и 10 (менее 1 мг/дм).
Краткая токсикологическая характеристика. Острая оральная токсичность () для крыс >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс >5,3 мг/м.
Область применения препарата. Зоксамид - фунгицид, используемый для управления различными грибковыми сгибаниями, включая упадок картофеля и помидоров. Нарушает деление ядер и разрывает опорные структуры цитоплазмы.
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций мг/м, мкг/смыв | Показатель точности (граница относи- | Показатель повторяе- | Показатель воспроизво- | Предел повторяе- | Предел воспроизво- |
Воздух рабочей зоны | 0,02-0,2 мг/м | 20 | 4,7 | 6,6 | 13 | 18 |
Атмосферный воздух | 0,0016-0,016 мг/м | 12 | 4,0 | 5,5 | 11 | 15 |
Смывы с кожных покровов | 0,1-1,0 мкг/смыв | 16 | 5,8 | 8,2 | 16 | 23 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, 0,95, 20 | ||||
предел обнаружения, мг/м, мкг/смыв | диапазон определяемых концентраций, мг/м, мкг/смыв | полнота извлечения вещества, % | стандартное отклонение, % | доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Воздух рабочей зоны | 0,02 мг/м | 0,02-0,2 мг/м | 88,9 | 4,7 | 2,5 |
Атмосферный воздух | 0,0016 мг/м | 0,0016-0,016 мг/м | 94,3 | 4,0 | 2,1 |
Смывы с кожных покровов | 0,1 мкг/смыв | 0,1-1,0 мкг/смыв | 88,0 | 5,8 | 3,1 |
Измерения концентраций зоксамида выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным детектором (МСД).
Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны осуществляют на бумажный фильтр, атмосферного воздуха - на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию с фильтров и трубок проводят ацетоном. Смывы с кожных покровов осуществляют этиловым спиртом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 88,9%, с трубок - 94,3%, с поверхности кожи - 88,0%.
3.1. Средства измерений
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности ±2,5 мм рт.ст. | ||
Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,0001 г | ||
Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | ||
Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90% | ||
Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см | ||
Меры массы | ||
Микрошприц, вместимостью 10 мм | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см | ||
Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2-1,0 дм/мин и 5,0-1,0 дм/мин | ||
Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55°С и ценой деления 0,1°С |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Зоксамид, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,0% | ||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-14-2167-84* | |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Ацетон, ос.ч. | ||
Гелий газообразный в.ч., в баллонах | ||
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | ||
Калий марганцовокислый (перманганат калия), х.ч. | ||
Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч., прокаленный | ||
Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч. | ||
Спирт этиловый (этанол) ректификованный |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Аппарат для встряхивания | ТУ 64-1-2851-78 | |
Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц | ТУ 2504-1799-75 | |
Баня водяная | ||
Бумажные фильтры высокой плотности обеззоленные | ||
Бязь хлопчатобумажная белая | ||
Воронка Бюхнера | ||
Воронки конусные диаметром 40-45 мм | ||
Груша резиновая | ТУ 9398-005-0576-9082-03 | |
Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 50, 150, 250 и 100 см | ||
Насос водоструйный | ||
Пинцет медицинский нержавеющий | ||
Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см | ||
Стекловата | ||
Стеклянные палочки | ||
Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 | ||
Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар | ||
Стекловата | ||
Стеклянные палочки | ||
Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные (длиной 76 мм, внутренним диаметром 22 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом (пробоотборные) | ||
Установка для перегонки растворителей | ||
Фильтродержатель | ||
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент; 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм |