МУК 4.1.3461-17
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций феноксикарба в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии
1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (Н.Е.Федорова, О.Е.Егорченкова, Д.Н.Соболев).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 марта 2017 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе населенных мест массовой концентрации феноксикарба в диапазоне 0,0004-0,004 мг/м.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Феноксикарб
Химический класс - карбаматы.
(Этил N-[2-(4-феноксифенокси)этил]карбамат (IUPAC).
|
Молекулярная масса: 301,3.
Белые кристаллы со слабым химическим запахом. Температура плавления: 53,6°С. Температура кипения: 100,4°С. Температура разложения: 248°С. Давление паров при 25°С: 8,67х10 МПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода:
4,07. Растворимость в органических растворителях при 25°С (г/дм): ацетон - 770; этанол - 510; толуол - 630; н-октанол - 130; н-гексан - 5,3. Растворимость в воде при 20°С - 7,9 г/дм
.
Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность () для крыс >10000 мг/кг; острая дермальная токсичность (
) для крыс - 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (
) для крыс >4430 мг/м
.
Область применения. Феноксикарб - инсектицид для защиты яблони, виноградной лозы и сливы от плодожорок и листоверток.
1. Погрешность измерений
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Диапазон определяе- | Показатель точности (граница относи- | Показатель повторяе- | Показатель воспроизво- | Предел повторяе- | Предел воспроизво- |
Атмосферный воздух | 0,0004-0,004 | 19 | 4,2 | 5,9 | 12 | 17 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл.2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, мг/м | диапазон определяемых концентраций, мг/м | полнота извлечения вещества, % | стандартное отклонение, % | доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Атмосферный воздух | 0,0004 | 0,0004-0,004 | 92,5 | 3,9 | 2,2 |
2. Метод измерений
Измерения концентраций феноксикарба выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с масс-селективным детектором (МСД).
Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию с трубок проводят ацетоном.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 нг. Средняя полнота извлечения с трубок: 92,5%.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | ||
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. | ТУ 2504-1797-75* | |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,0001 г | ||
Гигрометр психрометрический с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90% | ТУ 25-11-1645-84 | |
Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см | ||
Меры массы | ||
Микрошприц вместимостью 10 мм | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | ||
Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2-1,0 и 5,0-1,0 дм | ||
Термометр лабораторный, цена деления 1°С, пределы измерения -35...+55°С | ТУ 25-2021.055-83 | |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Феноксикарб, аналитический стандарт c содержанием основного компонента 99,2% | ||
Ацетон, осч | ||
Гелий газообразный вч, в баллонах | ||
Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч | ||
Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно