ГОСТ 33198-2014

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ТОПЛИВА НЕФТЯНЫЕ

     
Определение содержания сероводорода. Экспресс-методы жидкофазной экстракции

     
Oil fuels. Determination of hydrogen sulfide content. Rapid liquid phase extraction method

МКС 75.160.20

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 декабря 2014 г. N 73-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 893-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33198-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту Института энергии (Великобритания) IP 570/13*  "Определение содержания сероводорода в дизельном топливе. Метод быстрой жидкофазной экстракции" ("Determination of hydrogen sulphide in fuel oils - Rapid liquid phase extraction method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта IP для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов и стандартов IP соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сероводорода () в нефтяных топливах, в том числе в судовых остаточных топливах, дистиллятах и базовых компонентах нефтяных смесевых топлив с вязкостью, измеренной в жидкой фазе, до 3000 ммс при 50°C. Настоящий стандарт устанавливает требования к двум методам A и B с соответствующим оборудованием.

Примечание 1 - Настоящий стандарт может применяться для испытания материалов с вязкостью, превышающей 3000 ммс при 50°C (см. 7.2.1), однако прецизионность при этом может измениться.

Примечание 2 - В настоящем стандарте единицы измерения "% (m/m)" и "% (V/V)" применяют для обозначения массовой и объемной доли соответственно.

Примечание 3 - При испытании по методу B некоторых материалов, содержащих мешающие соединения, например тиолы или алкилсульфиды, с концентрацией выше 5 мг/кг, могут быть получены завышенные значения содержания сероводорода. Получение завышенных значений исключается при применении метода A.

Предупреждение 1 - Сероводород () является очень опасным токсичным взрывоопасным бесцветным газом, который может присутствовать в нефти. Он может образовываться при производстве топлива на нефтеперерабатывающем заводе и выделяться при транспортировании, хранении и распределении. При очень низких концентрациях газ обладает характерным запахом тухлых яиц. Однако при более высоких концентрациях он теряет запах, вызывает головную боль и головокружение, а при очень высоких концентрациях может быть смертелен. Персоналу, проводящему испытания по определению сероводорода, настоятельно рекомендуется избегать опасностей, связанных с газообразным , и применять на рабочем месте соответствующие процессы и процедуры по управлению риском опасного воздействия.

Предупреждение 2 - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные вещества, операции и оборудование. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за установление мер по обеспечению техники безопасности и охраны здоровья, а также определение ограничений по применению стандарта несет пользователь настоящего стандарта.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все  изменения к нему).

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

IP 475/05, Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

ISO 13739:201, Petroleum products - Procedures for transfer of bunkers to vessels (Нефтепродукты. Процедуры перекачки бункерного топлива на суда)

     3 Сущность метода

Взвешенную испытуемую порцию пробы вводят в нагреваемый испытательный сосуд, содержащий базовое масло-разбавитель. Пропускают через масло воздух для экстракции газообразного . проходит вместе с воздухом через фильтровальный картридж, поддерживаемый при температуре минус 20°C (только при проведении испытания методом A), к детектору для измерения содержания в воздухе и расчета количества в жидкой фазе. При проведении испытания методом B фильтровальный картридж не используется.

     4 Реактивы и материалы

Используют реактивы только с известной аналитической степенью чистоты.

4.1 Масло-разбавитель, представляющее собой запатентованное "бесцветное как вода" базовое масло группы 2 по классификации Американского института нефти (API) с вязкостью 100 мм/с при 40°C.

4.2 Материалы для проверки, представляющие собой образцы , растворенного в сжатом азоте чистотой не менее 99,999% (V/V), с сертифицированными значениями концентрации, прослеживаемыми к национальным эталонам.

_________________

Список поставщиков можно получить в Институте энергии (Великобритания).

4.3 Технический толуол.

4.4 Технический петролейный эфир (60/80).

4.5 Технический ацетон.

4.6 Фильтровальный картридж (см. рисунок A.4), отдельно упакованный в герметичный корпус, используемый только при проведении испытания методом A.

     5 Оборудование

5.1 Общие сведения

Детальное описание оборудования приведено в приложении A. Оборудование для проведения испытания методом A включает устройство обработки газообразной фазы. Оборудование для проведения испытания методом B не предусматривает использования устройства обработки газообразной фазы.

5.2 Аналитические весы, одночашечные или двухчашечные, обеспечивающие взвешивание с точностью отсчета до 0,001 г.

5.3 Дозирующие шприц или бюретка вместимостью 20 мл, предназначенные для введения заданного объема масла-разбавителя (4.1) с погрешностью ±1%.

5.4 Поршневая пипетка вместимостью 1 мл для введения испытуемой порции пробы. Погрешность, установленная изготовителем, должна, как правило, составлять ±0,25% при 1,000 мл с коэффициентом вариации 0,04%. Для оптимального функционирования системы рекомендуется использовать пипетку такого же типа, как установлено изготовителем оборудования.

5.5 Одноразовый шприц вместимостью 5 или 10 мл для введения испытуемой порции пробы. Типовое значение погрешности составляет ±1%. Шприц может быть оснащен иглой или дополнительной трубкой для обеспечения возможности отбора пробы на глубине 3 см ниже ее поверхности, а также для предотвращения прилипания пробы к стенкам испытательного сосуда во время введения в данный сосуд испытуемой порции.

5.6 Холодильник (при необходимости) для хранения испытуемой пробы (см. 6.4). Холодильник должен быть пригоден для хранения летучих материалов.

5.7 Сушильный шкаф/водяная баня (при необходимости) для нагревания пробы до 40°C с погрешностью ±2°C (см. 7.2.1). Сушильный шкаф должен быть пригоден для использования летучих материалов.

5.8 Ультразвуковая ванна (при необходимости) общего типа для очистки испытательного сосуда (см. примечания, 11.2 и 11.3).

     6 Отбор проб и обращение с пробами

6.1 Если не установлены иные требования, пробы следует отбирать в соответствии с IP 475.

Следует проявлять осторожность для обеспечения поддержания целостности материала и сведения к минимуму возможных потерь . Если отбор проб осуществляется методами, не обеспечивающими минимизацию потерь (например, при непрерывном стекании по каплям), следует отдельно отбирать пробы, специально предназначенные для определения .

6.2 Пробу отбирают непосредственно в подходящий чистый контейнер, инертный по отношению к , вместимостью не менее 500 мл. Отверстие в крышке контейнера должно позволять отбирать испытуемую порцию пробы пипеткой (5.4) или шприцем (5.5). Для обеспечения целостности пробы контейнер для пробы заполняют приблизительно на 95% от его вместимости и сразу же плотно закрывают крышкой.

Примечание 1 - Рекомендуется использовать, например, бутылки из темного коричневого боросиликатного стекла или контейнеры с эпоксидным покрытием с газонепроницаемыми крышками.

Примечание 2 - Использование контейнеров меньшей вместимости допускается, однако это может повлиять на прецизионность.

Примечание 3 - Оборудование, используемое для отбора проб через отверстие на крыше резервуара, а также пробоотборники закрытого типа (например, пробоотборники, обычно используемые для отбора проб из судовых отсеков, заполненных инертным газом) не всегда позволяют отобрать пробу непосредственно в контейнер для пробы. В указанных случаях пробу допускается переносить в контейнер для пробы из пробоотборного устройства, однако при этом следует проявлять осторожность для минимизации потерь во время переноса пробы.

6.3 При использовании контейнеров с эпоксидным покрытием их следует осмотреть для проверки отсутствия повреждений покрытия и вмятин на контейнере.

6.4 Пробу после ее отбора немедленно (насколько это практически возможно) передают в лабораторию. По возможности сразу же проводят испытание. Пробы, испытания которых проводят не сразу, хранят в холодном месте, например в холодильнике (5.6), и анализируют в течение трех дней после отбора.

6.5 Измерение содержания должно быть первым из испытаний, проводимых на пробе, поскольку любые дополнительные операции при обращении с пробой могут привести к потере и заниженным результатам определения.

     7 Подготовка пробы

7.1 Для предотвращения потерь пробу перед отбором испытуемой порции не допускается гомогенизировать, следует избегать ее встряхивания без необходимости, также не следует переносить пробу в другой контейнер и следует избегать открывания контейнера без необходимости.