ГОСТ EN 1528-3-2014 Пищевая продукция с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Методы очистки

     12 Метод Н. Высокопроизводительная гельпроникающая хроматография (HPGPC) (MAFF) [8]

12.1 Область применения

Данный метод применяют для определения 20 хлорорганических пестицидов, их метаболитов и индикаторных конгенеров ПХБ и 18 фосфорорганических пестицидов (см. EN 1528-1:1996, приложение A). HPGPC позволяет осуществлять отделение подлежащих анализу веществ от липидов. Одновременно можно определять многие компоненты. Поэтому HPGPC позволяет определять другие пестициды, например пиретроиды. Кроме того, HPGPC можно автоматизировать, если хроматограф имеет автоматическую систему ввода.

12.2 Сущность метода

Экстракцию из пробы жира, включая остатки, осуществляют по методу, изложенному в EN 1528-1:1996. Концентрируют экстракт в HPGPC-колонке с н-гексаном/изопропанолом в качестве элюента. Концентрируют элюат до сухого остатка и растворяют остаток для газохроматографического анализа.

12.3 Реактивы и вспомогательные вещества

Все реактивы и вспомогательные вещества должны быть пригодными для анализа остатка пестицидов и ПХБ и соответствовать EN 1528-1:1996 (раздел 4). При необходимости очистки применяют процедуры, приведенные в приложении А.

12.3.1 Ацетон.

12.3.2 н-Гексан.

12.3.3 Изопропанол.

12.3.4 Пропиленгликоль.

12.3.5 Смесь элюентов: н-гексан (12.3.2) и изопропанол (12.3.3), объемное отношение 80:20 (об/об).

12.3.6 Удерживающий раствор: ацетон (12.3.1) и пропиленгликоль (12.3.4), объемное отношение 95:5 (об/об).

12.4 Оборудование

Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.

12.4.1 Высокопроизводительная гельпроникающая хроматографическая система (HPGPC), снабженная насосом (производительностью 2,3 см/мин) с автоматической или ручной системой ввода (виалы для проб вместимостью 1 см), нагревом колонки (регулировка (35±1)°C) и двумя ГПХ-колонками PLRP-S длиной 30 см, с внутренним диаметром 7,5 мм, размерами частиц 8 мкм, величиной пор 100 А, или аналогичное оборудование, которое соединяется последовательно.

__________________

PLRPS - промышленное наименование продукта, выпускаемого Polymer Laboratories Limied. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названного продукта со стороны CEN. Могут применяться аналогичные продукты, если будет подтверждено, что они обеспечивают получение аналогичных результатов.

12.5 Проведение испытания

12.5.1 Экстракция жира, пестицидов и ПХБ

Общие методы приведены по EN 1528-2:1996.

12.5.2 Очистка

При использовании новой ГПХ-колонки регулируют расход смеси элюентов до 2 см/мин и проводят калибровку с помощью соответствующих соединений. Определяют время удержания и выхода элюата для различных хлорорганических соединений.

Растворяют 1,25 г жира или экстрагированной жировой части в мерной колбе вместимостью 5 см в смеси элюентов (12.3.5), доводят раствор смесью элюентов до метки и тщательно перемешивают.

С помощью автоматического пробоотборника вводят 1 см данного раствора в HPGPC-колонку. Элюируют HPGPC-колонку смесью элюентов при расходе 2 см/мин; при этом соблюдают ранее установленное время удержания и выхода элюата. Помещают элюат в круглодонную колбу, добавляют в нее 0,1 см удерживающего раствора (12.3.6) и тщательно перемешивают. Осторожно концентрируют элюат слабым потоком азота, свободного от кислорода, до 2 см. Переливают этот раствор в мерную колбу вместимостью 2 см и выпаривают в потоке азота примерно до 1 см. Промывают круглодонную колбу примерно 1 см н-гексана и вносят раствор в мерную колбу вместимостью 2 см, снова выдувают растворитель в потоке азота, доводят до метки н-гексаном и тщательно перемешивают.

12.6 Определение

Определение проводят в соответствии с EN 1528-1:1996 (раздел 7) и EN 1528-4:1996 (раздел 4).

12.7 Сведения о результатах

Результаты должны оцениваться в соответствии с EN 1528-1:1996 (разделы 9-11).