ГОСТ EN 1528-3-2014 Пищевая продукция с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Методы очистки
6 Метод В. Жидкость-жидкостное разделение с диметилформамидом и очистка на Florisil
-колонке (Specht) [2]
6.1 Область применения
Данный метод применяется для определения 18 хлорорганических пестицидов и метаболитов, индикаторных конгенеров ПХБ и 7 фосфорорганических пестицидов (см. EN 1528-1:1996, приложение А). Метод применяется при определении очень незначительного содержания остатка, так как используются тщательно очищенные экстракты. Однако очистка требует больше времени.
6.2 Сущность метода
Производят экстракцию из пробы жира, включая остаток, по методу, приведенному в EN 1528-2:1996. Экстракт концентрируют почти до сухого состояния и растворяют остаток в петролейном эфире. Остаток пестицидов и ПХБ путем жидкость-жидкостного разделения переносят в диметилформамид и после разбавления в растворе сульфата натрия снова переносят в петролейный эфир. Концентрированную органическую фазу хроматографически очищают на Florisil-колонке, причем хлорорганические соединения элюируют с помощью петролейного эфира/диэтилового эфира, а фосфорорганические пестициды - с помощью петролейного эфира/этилацетата. Элюаты концентрируют для газохроматографического анализа.
6.3 Реактивы и вспомогательные вещества
Все реактивы и вспомогательные вещества должны быть пригодными для анализа остатка пестицидов и ПХБ и соответствовать EN 1528-1:1996 (раздел 4). При необходимости очистки применяют процедуры, приведенные в приложении А.
6.3.1 Петролейный эфир с температурой кипения от 40°C до 60°C.
6.3.2 Петролейный эфир (6.3.1), насыщенный диметилформамидом (6.3.3).
6.3.3 Диметилформамид.
6.3.4 Диметилформамид (6.3.3), насыщенный петролейным эфиром (6.3.1).
6.3.5 Диэтиловый эфир, свободный от перекиси.
6.3.6 Этилацетат.
6.3.7 н-Гексан.
6.3.8 Смесь элюентов I: петролейный эфир (6.3.1) и диэтиловый эфир (6.3.5), объемное отношение 94:6 (об/об).
6.3.9 Смесь элюентов II: петролейный эфир (6.3.1) и этилацетат (6.3.6), объемное отношение 6:4 (об/об).
6.3.10 Florisil, от 150 до 250 мкм (от 60 до 100 меш).
Нагревают 2 ч при температуре 550°C и после охлаждения помещают для хранения в плотно закрытую емкость. Перед использованием его нагревают в течение не менее 5 ч при температуре 130°C и оставляют для охлаждения в эксикаторе. Добавляют 5 частей дистиллированной воды к 95 частям Florisil (м/м). Встряхивают смесь в течение не менее 20 мин и выдерживают в плотно закрытой емкости не менее 10 ч.
6.3.11 Сульфат натрия безводный, нагретый в течение 2 ч при температуре 550°C.
6.3.12 Раствор сульфата натрия, 2 г/100 см.
6.4 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
6.4.1 Хроматографическая колонка длиной от 40 до 50 см, с внутренним диаметром 20 мм, с краном из политетрафторэтилена и стеклянной фриттой.
6.4.2 Ротационный испаритель вместимостью 500 см с круглодонной колбой и водяной баней с регулируемой температурой от 20°C до 50°C.
6.4.3 Делительная воронка номинальной вместимостью 250 и 500 см со стеклянным притертым краном или краном из политетрафторэтилена.
6.5 Проведение испытания
6.5.1 Экстракция жира, пестицидов и ПХБ
Испытания проводятся в соответствии с EN 1528-2:1996.
6.5.2 Очистка диметилформамид/петролейный эфир