ГОСТ EN 1528-3-2014 Пищевая продукция с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Методы очистки

     5 Метод А. Жидкость-жидкостное разделение с ацетонитрилом и очистка на Florisil-колонке (АОАС) [1]

5.1 Область применения

Данный метод применяется для определения 17 хлорорганических пестицидов и метаболитов, индикаторных конгенеров ПХБ и 6 фосфорорганических пестицидов (в особых случаях) (см. EN 1528-1:1996, приложение А).

5.2 Сущность метода

Экстракция жира, включая остатки из пробы, производится по методу, приведенному в EN 1528-2:1996. Экстракт концентрируется почти до сухого состояния, остаток растворяется в петролейном эфире. Остаток пестицидов и ПХБ растворяют в ацетонитриле и после разбавления ацетонитриловой фазы водой вновь переводят в петролейный эфир. Концентрированная органическая фаза очищается хроматографически с помощью Florisil-колонки с петролейным эфиром/диэтиловым эфиром в качестве элюента. Элюат используется для газохроматографического анализа.

5.3 Реактивы и вспомогательные средства

Все реактивы и вспомогательные вещества должны быть пригодными для анализа остатков пестицидов и ПХБ и должны соответствовать EN 1528-1:1996 (раздел 4). При необходимости очистки применяются процедуры, приведенные в приложении А.

5.3.1 Ацетонитрил.

5.3.2 Петролейный эфир с температурой кипения от 40°C до 60°C.

5.3.3 Ацетонитрил (5.3.1), насыщенный петролейным эфиром (5.3.2).

5.3.4 Диэтиловый эфир, свободный от перекиси; перегоняют и стабилизируют абсолютным этанолом в количестве 2% (по объему).

5.3.5 Смесь элюентов А: петролейный эфир (5.3.2) и диэтиловый эфир (5.3.4), объемное отношение 94:6 (об/об).

5.3.6 Смесь элюентов В: петролейный эфир (5.3.2) и диэтиловый эфир (5.3.4), объемное отношение 85:15 (об/об).

5.3.7 Смесь элюентов С: петролейный эфир (5.3.2) и диэтиловый эфир (5.3.4), объемное отношение 50:50 (об/об).

5.3.8 Сульфат натрия гранулированный, безводный; нагревают в течение 4 ч при температуре 500°C или 550°C и после охлаждения хранят в герметичной стеклянной емкости.

5.3.9 Florisil, от 150 до 250 мкм (от 60 до 100 меш).

Активируют его при нагревании в течение 4 ч при температуре 650°C, а затем сразу переносят в плотно закрытую емкость, которую хранят в темноте. Перед использованием нагревают при температуре в течение 5 ч, а затем охлаждают в эксикаторе.

Периодически проверяют качество Florisil, как описано ниже.

Помещают 1 см стандартного раствора в гексане с концентрацией 0,1 мг/дм линдана, гептахлора, альдрина, гептахлор-эпоксида и диэлдрина и 0,3 мг/дм эндрина в абсорбционную колонку по 5.5.3.

Проводят повторный газохроматографический анализ.

Florisil пригоден к использованию, если линдан, гентахлор, альдрин и гептахлор-эпоксид количественно элюированы элюентом А (5.3.5), а диэлдин и эндрин количественно элюированы элюентом В (5.3.6).

5.3.10 Раствор хлорида натрия насыщенный; перед растворением нагревают хлорид натрия при температуре 500°C в течение 4 ч.

5.4 Оборудование

Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.

5.4.1 Делительные воронки номинальной вместимостью 125 и 1000 см, со стеклянным притертым краном или краном из политетрафторэтилена.

5.4.2 Хроматографическая колонка длиной 50 мм, наружным диаметром 25 мм, с краном из политетрафторэтилена и пористым стеклянным фильтром или тампоном из стекловаты.

5.4.3 Хроматографическая колонка длиной 300 мм, внутренним диаметром 22 мм, с краном из политетрафторэтилена и пористым стеклянным фильтром или тампоном из стекловаты.

5.4.4 Испаритель Kuderna-Danish вместимостью 500 см, с градуированной приемной пробиркой (или аналогичный прибор).

5.4.5 Микроколонка Snyder с двумя шариками (сферами) или микроколонка Vigreux.