ГОСТ EN 1528-1-2014 Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 1. Общие положения

     6 Процедуры

6.1 Общие положения

Операторы должны подробно ознакомиться с выбранным методом, прежде чем приступать к регулятивным анализам: контрольные реактивы должны пройти апробацию и быть признаны удовлетворяющими требованиям. Также необходимо провести эксперименты по определению степени извлечения эталонного вещества, состоящие из широкого диапазона уровней, включая определение максимального предела остатка: данные эксперименты также должны удовлетворять всем требованиям. Кроме того, соответствующий эталонный материал необходимо анализировать каждый раз, когда это возможно. Данная процедура должна в точности повторяться для каждого анализа, без внесения каких-либо изменений.

Для получения данных по методам анализа остатков пестицидов необходимо ознакомиться с рекомендациями, приведенными в части 7 серии стандартов CODEX Alimentarius [9].

6.2 Маломасштабные процедуры

Если в некоторых случаях экстрагирование жиров и остатков необходимо осуществлять при малых объемах образца, растворителей и материалов (маломасштабная процедура), нужно выбрать для очистки соответствующую маломасштабную процедуру.

Если же результаты, полученные при помощи маломасштабной процедуры, показывают, что объем остатков близок к максимальному пределу или превышает его, для подтверждения необходимо провести процедуры экстрагирования и очистки еще раз - только с большими объемами образца, растворителей и материалов.

6.3 Подготовка исследуемого образца

При поступлении готовых образцов анализы проводятся сразу. При невозможности проведения анализов следует образцы хранить в закрытых контейнерах при температуре минус 18°C. Образцы, несоответствующие для исследования, не используются.

Не всегда можно закончить исследования за день, вследствие чего возникает необходимость оставить образцы на хранение на ночь. В этом случае они должны храниться в виде раствора в каком-нибудь безводном растворителе:

a) в герметично закупоренном сосуде, вдали от света;

b) в темном месте, при температуре минус 18°C.

Образцы экстракта, оставшиеся на ночь, должны быть нетронутыми до следующего использования.

Не прерывать стадии очистки, такие как колоночная хроматография и т.д. Определить, какие компоненты пищевых продуктов уже были проанализированы, и указать пропорцию, в которой данные компоненты соотносятся со всем образцом.

6.4 Подготовка опытного компонента

Взвесить указанное количество образцов предпочтительно в граммах (±1%). Перед гомогенизацией убедиться, что замороженный материал оттаял.

Примечание - В некоторых случаях при экстрагировании замороженных образцов могут возникнуть проблемы. Каждый период гомогенизации должен длиться 2 мин.

Если есть возможность проанализировать образцы свежего молока или других жидких молочных продуктов в течение нескольких дней, нужно хранить их в холодильнике при температуре около 4°C (это позволит избежать отделения жира после размораживания), либо перед заморозкой лабораторный образец тщательно размешать, а затем разделить его на подходящее число анализируемых проб.

6.5 Экстрагирование

Остатки, анализируемые в настоящем стандарте, связаны с жиросодержащими компонентами образца.

Эффективность экстрагирования жира зависит от полярности используемого растворителя и природы субстрата.

Примечание - Стандарт EN 1528-2:1996 устанавливает ряд аналитических методов, основанных на экстракции жира, включая остатки пестицидов и ПХБ из различных групп продуктов питания, содержащих жир.

6.6 Очистка

В дополнение к остаткам, экстракты, полученные в соответствии со стандартами EN 1528-2:1996 или EN 1528-3:1996, содержат материалы (включая жиры и другие липиды), способные повлиять на результаты анализа. Существует несколько методов, позволяющих произвести очистку общих экстрактов или жиров и масел для последующих анализов.

Примечание - Стандарт EN 1528-3:1996 устанавливает требования к методам от А до Н для очистки жиров и масел или изолированных жирных компонентов, используя распределение жидкость/жидкость, методы абсорбционной хроматографии на колонке и гельпроникающей хроматографии.