ГОСТ EN 1528-1-2014 Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 1. Общие положения

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Используемые при анализе остатка реактивы должны быть чистыми, а вода только дистиллированная или обессоленная. При использовании обычной воды, нужно ее дистиллировать. Растворители и реактивы использовать в соответствии с описанием в приложении В, после чего проверить их на чистоту. Ионообменные смолы, используемые в обессоленной воде, могут послужить причиной отклонения в результатах. Очистить и периодически ионизировать адсорбенты в соответствии с требованиями различных методов. Проверить их на чистоту (см. 4.2).

Следует принять все возможные меры предосторожности, чтобы избежать потенциального загрязнения воды, растворителей, адсорбентов и т.д. при контакте с пластмассой и резиной.

4.2 Проверка реактивов на чистоту

4.2.1 Растворители

Повысить концентрацию растворителей в соответствии с используемым методом. Провести ГХ-тест на предмет чистоты при идентичных условиях в используемом методе. Хроматограмма не должна показывать никаких примесей. Экстрагировать ацетонитрил, диметилформамид и дихлорметан или повысить их концентрацию в объеме, идентичном в используемом методе, и также протестировать итоговый раствор методом ГХ.

4.2.2 Вода

10 объемных частей воды, экстрагировать одной объемной частью n-гексана, петролейного эфира, дихлорметана или любого другого несмешивающегося с водой растворителя, используемого в данном методе. Отделить органическую фазу, повысить концентрацию в соответствии с используемым методом и провести ГХ-тест на чистоту при условиях, идентичных в данном используемом методе. Хроматограмма не должна показывать никаких примесей.

4.2.3 Неорганические соли

После очистки, экстрагировать неорганические соли, такие как, например, хлористый натрий (в соответствии с приложением В или с требованиями других методов), а также любой используемый водный раствор при участии n-гексана, петролейного эфира, дихлорметана или любого другого несмешивающегося с водой растворителя, используемого в данном методе. Повысить концентрацию экстракта в соответствии с данным методом и провести ГХ-тест при идентичных условиях в используемом методе. Хроматограмма не должна показывать никаких примесей.

4.2.4 Адсорбенты

Растворить некоторое количество адсорбента, равное количеству, необходимого в данном методе, при помощи соответствующего типа и объема растворителя или растворяющей смеси. Повысить концентрацию элюата в соответствии с данным методом и проверить его на чистоту. Хроматограмма не должна показывать никаких примесей. Регулярно проверять адсорбенты на предмет активности, например, методами, описанными в пункте 5.3.9 стандарта EN 1528-3:1996.

4.2.5 Стандартные образцы и растворы

В стандартных образцах, для анализа остатка, использовать материалы с показателями качества и чистоты, составляющими, по крайней мере, 95%.

Убедиться, что разбавленные растворы подготовлены и проверяются достаточно часто, стандартные растворы хранятся в холодильнике в стеклянных сосудах, приняты все возможные меры предосторожности, чтобы избежать потенциального загрязнения при контакте с пластмассой или резиной. Убедиться, что стандартные растворы не подвергнуты прямому солнечному свету или ультрафиолетовому излучению. Проверить стандартные растворы на предмет наличия примесей.

Стандартные материалы, хранимые при температуре минус 20°С, сохраняют стабильность в течение от одного до двух лет. Чтобы стандарты стабилизировались, нужно дать им разогреться при комнатной температуре, прежде чем открывать сосуды. Основные растворы с концентрацией 1 мг/мл, хранимые в искрозащищенном холодильнике (при температуре приблизительно в 4°С), обычно сохраняются в течение от 2 до 3 месяцев.

Примечание 1 - Изменения в объеме из-за испарения растворителя (например, через пространство между стеклянной пробкой и горлышком сосуда) могут послужить причиной ошибки.

Примечание 2 - Практика показала, что ошибки, допущенные при подготовке, обработке и хранении стандартных растворов, являются главными источниками погрешностей. По этой причине необходимо анализировать опыт других национальных, европейских и международных организаций [9], [10].

4.3 Меры безопасности при работе с реактивами

4.3.1 Общие положения