РД 52.24.532-2016

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ОБЩЕГО АЗОТА В ВОДАХ

Методика измерений спектрофотометрическим методом с минерализацией проб в термореакторе

     
Дата введения 2017-07-10

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.В.Боева, канд хим.наук (руководитель разработки), Е.С.Килейнова (ответственный исполнитель), Т.С.Евдокимова, Ю.А.Андреев, канд.хим.наук

3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 03.10.2016 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 06.10.2016

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 06.10.2016

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 25.10.2016 N 491

5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "ГХИ".

Свидетельство об аттестации методики измерений N 532.RA.RU.311345-2015 от 01.10.2015

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ НПО "Тайфун" за номером РД 52.24.532-2016 от 12.10.2016

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2027 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 10 лет

Введение

Азот - один из основных биогенных элементов, являющихся незаменимыми составными частями тканей любого живого организма.

В природных водах азот присутствует в виде двух основных групп - азота неорганических соединений и азота, входящего в состав органических веществ. В воде также имеется растворенный молекулярный азот, однако, количество его незначительно.

Неорганические соединения азота - нитриты, нитраты и ионы аммония - присутствуют в водах главным образом в растворенном виде. Органические азотсодержащие вещества в значительной степени могут находиться в виде взвешенных и коллоидных форм. Состав органических соединений азота, присутствующих в водах, весьма разнообразен (простые и сложные белки, аминокислоты, амины, амиды, мочевина и др.).

Содержание общего азота в незагрязненных природных водах зависит от степени трофности водоема. В олиготрофных водоемах концентрация азота составляет от 0,3 до 0,7 мг/дм, мезотрофных от 0,7 до 1,3 мг/дм, эвтрофных от 0,8 до 2,0 мг/дм и более.

Источниками поступления азота в природные воды являются: разложение клеток отмерших организмов, прижизненные выделения гидробионтов, атмосферные осадки, фиксация из воздуха в результате жизнедеятельности азотфиксирующих бактерий. Значительное количество азота может попадать в водоемы с бытовыми, сельскохозяйственными и промышленными сточными водами.

Понижение содержания соединений азота в водоемах связано, в основном, с потреблением их водными растениями. Некоторую роль в этом процессе играет денитрификация, т.е. перевод связанного азота в свободное состояние.

Содержание азота в природных водах является одним из показателей санитарного состояния водоема. Значительное повышение концентрации азота приводит к эвтрофированию водного объекта и ухудшению качества воды. Состав и соотношение минеральных и органических форм азота указывает на направление и интенсивность биологических и биохимических процессов, протекающих в водоеме, в том числе процессов самоочищения. Эта информация может быть использована не только для оценки качества воды, но при решении других вопросов, например, в установлении взаимосвязи между процессами жизнедеятельности водных организмов и химическим составом воды.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации общего азота в пробах природных и очищенных сточных вод спектрофотометрическим методом с минерализацией проб в термореакторе в диапазоне от 0,05 до 3,00 мг/дм (вариант 1) и в диапазоне от 0,05 до 4,00 мг/дм (вариант 2).

1.2 Допускается выполнение измерений в пробах воды с массовой концентрацией общего азота, превышающей 3,00 мг/дм (вариант 1) или 4,00 мг/дм (вариант 2), после соответствующего разбавления пробы водой, не содержащей соединений азота.

1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

РД 52.24.383-2005 Массовая концентрация аммиака и ионов аммония в поверхностных водах суши. Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего

РД 52.24.380-2006 Массовая концентрация нитратов в водах. Методика измерений фотометрическим методом с реактивом Грисса после восстановления в кадмиевом редукторе

РД 52.24.381-2006 Массовая концентрация нитритов в водах. Методика измерений фотометрическим методом с реактивом Грисса

РД 52.24.518-2008 Массовая концентрация нитритов в водах. Методика измерений фотометрическим методом с сульфаниламидом и N-(1-нафтил) этилендиамина дигидрохлоридом

РД 52.24.523-2009 Массовая концентрация нитратов в водах. Методика измерений фотометрическим методом с сульфаниламидом и N-(1-нафтил) этилендиамина дигидрохлоридом после восстановления в кадмиевом редукторе

РД 52.24.528-2012 Массовая концентрация нитратов в водах. Методика измерений фотометрическим методом с сульфаниламидом и N-(1-нафтил) этилендиамина дигидрохлоридом после восстановления сульфатом гидразина

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, Б.3 и Б.4 (приложение Б).

2 При пользовании настоящим руководящим документом (рекомендациями) целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

- нормативных документов Росгидромета и типовых нормативных документов - по РД 52.18.5 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.    

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблицах 1 и 2.

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией общего азота свыше 3,00 мг/дм по варианту 1 и свыше 4,00 мг/дм по варианту 2 после соответствующего разбавления границы погрешности измерения в исходной пробе находят по формуле

,                                                                       (1)

где - погрешность измерения массовой концентрации общего азота в разбавленной пробе;

- степень разбавления.

Таблица 1 - Диапазон измерений по варианту 1, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р=0,95

Таблица 2 - Диапазон измерений по варианту 2, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р=0,95

Предел обнаружения общего азота спектрофотометрическим методом при минерализации проб в термореакторе равен 0,05 мг/дм по варианту 1 и 0,04 мг/дм по варианту 2.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Спектрофотометр любого типа для измерений в диапазоне длин волн от 200 до 600 нм и возможностью использования кювет с толщиной поглощающего слоя от 10 до 50 мм (например, ПЭ-5400УФ, Shimadzu UV 1800, Unico 2800, Unico 2802 (s), Unico 2804, СПЕКС ССП-715, СФ-56 и др.) для измерений по вариантам 1 и 2.

4.1.2 Фотометр любого типа для измерений в диапазоне длин волн от 400 до 600 нм и возможностью использования кювет с толщиной поглощающего слоя от 10 до 30 мм (ПЭ-5400 ВИ, ПЭ-5300 ВИ, Unico 2100, Unico 2101, КФК-2, КФК-3, КФК-3-01, и др.) для измерений по варианту 1.

4.1.3 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

4.1.4 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 500 г, дискретность отсчета 0,001 г.

4.1.5 pH-метр или иономер любого типа (pH-150, pH-155, Экотест-2000, Анион-410 и др.) с электродами для измерения pH.

4.1.6 Термометр по ГОСТ 29224-91 любого типа с диапазоном измерения от 0°С до 50°С и ценой деления 0,5°С для измерений по варианту 1.

4.1.7 Государственный стандартный образец состава водных растворов общего азота ГСО 7193-95/7194-95 (ГСО общего азота).

4.1.8 Государственный стандартный образец состава водных растворов нитрат-ионов ГСО 7258-96 (ГСО нитратного азота) для измерений по варианту 1.

4.1.9 Государственный стандартный образец состава водных растворов нитрит-ионов ГСО 7479-98 (ГСО нитритного азота) для измерений по варианту 1.

4.1.10 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см - 20 шг.; 50 см - 1 шг.; 100 см - 4 шг., 250 см - 1 шт., 500 см - 1 шт.,1000 см -1 шт.