ПНД Ф 14.1:2:3.101-97
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРЁННОГО КИСЛОРОДА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ЙОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДАЮ Директор ФГБУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" В.В.Новиков "01" марта 2017 г.
Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации "СЕРТИМЕТ" Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГБУ "ФЦАО").
Настоящее издание методики введено в действие взамен предыдущего издания ПНД Ф 14.1:2.101-97 и действует до выхода нового издания с 01 июня 2017 года.
Сведения об аттестованной методике измерений переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
Заместитель директора ФГБУ "ФЦАО" А.Б.Сучков
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Разработчик: ООО НПП "Акватест"
Адрес: 344022, г.Ростов-на-Дону, ул.Журавлева, 44
тел./факс: (863) 292 30 18; (863) 263 80 33
e-mail: atest@bk.ru; aquatest@donpac.ru
http://www.atest-rostov.ru
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации растворённого кислорода в пробах природных (поверхностных и подземных) и сточных (производственных, хозяйственно-бытовых, очищенных) вод в диапазоне от 1,0 до 15,0 мг/дм титриметрическим методом.
Измерениям мешают окислители, восстановители, окрашенные и взвешенные вещества. Мешающие влияния после их выявления устраняют предварительной обработкой отобранной пробы перед заполнением кислородных склянок или добавлением реагентов в кислородные склянки (п.11).
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
ГОСТ 12.0.004-2015 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия.
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия.
ГОСТ 612-75 Реактивы. Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия.
ГОСТ 624-70 Кислота салициловая (2-оксибензойная) техническая. Технические условия.
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 3758-75 Реактивы. Алюминий сернокислый 18-водный. Технические условия.
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия.
ГОСТ 4139-75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия.
ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия.
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия.
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия.
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).
ГОСТ 8422-76 Реактивы. Натрий йодистый 2-водный. Технические условия.
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия.
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.
ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия.
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия.
ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия.
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры.
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия.
ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.
ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ГОСТ Р 54562-2011 Известь хлорная. Технические условия.
ГОСТ Р 55878-2013 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия.
ГОСТ OIML R 76-1-2011 ГСИ Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ТУ 6-09-1181-89 Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и 7-14.
ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты).
ТУ 6-09-2437-79 Сульфаминовая кислота (амидосульфокислота) квалификации "чистый", "х.ч.".
ТУ 25-11.1513-79 Барометр метеорологический БАММ-1.
ТУ 64-1-909-80 Шкафы сушильно-стерилизационные ШСС-80П.
ТУ 2642-581-00205087-2007 Стандарт-титры для титриметрии.
ТУ 4320-012-29508133-2009 Склянки для реактивов с притертой пробкой.
ТУ 9464-001-52876351-2000 Склянки для инкубации при определении БПК.
ФС.2.1.0033.15 Салициловая кислота фармакопейная.
3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Титриметрический метод определения массовой концентрации растворённого кислорода основан на его реакции с гидроксидом марганца (II) в щелочной среде. Последний количественно связывает кислород, переходя при этом в соединение марганца (IV). При подкислении пробы в присутствии избытка йодида калия образуется йод, количество которого эквивалентно содержанию растворённого кислорода и определяется титрованием раствором тиосульфата натрия.
4 ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
4.1 Методика измерений должна обеспечивать выполнение измерений с погрешностью (неопределенностью), не превышающей норм точности измерений показателей состава и свойств вод, установленных ГОСТ 27384.
4.2 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности
Диапазон измерений массовой концентрации растворённого кислорода, мг/дм | Показатель точности | Показатель | Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное средне- |
От 1,0 до 15,0 включ. | 16 | 5 | 8 |
5 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ
5.1 Средства измерений, лабораторная посуда, вспомогательные устройства
Весы лабораторные общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г | |
Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 вместимостью 100, 500, 1000 см | |
Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 вместимостью 5, 10, 50 и 100 см | |
Бюретки 2 класса точности исполнения 1, 3 вместимостью 2, 10 и 25 см | |
Цилиндры мерные 2 класса точности исполнения 1, 3 вместимостью 10, 50, 100, 250 и 500 см | |
Термометр от 0 до 100°С 2 класса точности | |
Колбы конические Кн исполнения 2 вместимостью 100 и 250 см | |
Стаканы В-1, ТХС вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см | |
Воронка лабораторная типа В диаметром 75 или 100 мм | |
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8 и СВ-34/12 | |
Трубки хлоркальциевые ТХ-П-1-17(25) | |
Колба с тубусом (Бунзена) вместимостью 0,25 или 0,5 дм | |
Воронка Бюхнера N 1 или 2 | |
Склянки для реактивов из светлого стекла с узкой горловиной и притертой (массивной) пробкой вместимостью 125 или 250 см или | ТУ 4320-012-29508133 |
склянки для инкубации при определении БПК вместимостью 100, 150 или 250 см или | ТУ 9464-001-52876351 |
колбы конические со шлифом и пробкой Кн-1-100-14/23 ПМ вместимостью 100 см | |
Склянки для реактивов с притертой массивной пробкой вместимостью 500 или 1000 см | ТУ 4320-012-29508133 |
Шпатель или стеклянная лопатка | |
Палочка стеклянная 20-30 см диаметром 5-8 мм | |
Отрезок гибкой пластиковой трубки длиной 50-70 см и внутренним диаметром 6-8 мм (сифон) | |
Склянки для хранения растворов из светлого и темного стекла с завинчивающимися или притертыми пробками вместимостью 100, 250, 500, 1000 см | |
Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения растворов вместимостью 100, 250, 500, 1000 см | |
Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева | |
Шкаф сушильный общелабораторного назначения с температурой нагрева до 130°С | |
Холодильник для хранения реактивов и проб, обеспечивающий температуру (+2 | |
Насос вакуумный любого типа | |
Барометр-анероид метеорологический БАММ-1 | |
Поддон для кислородных склянок |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно